Способ получения микропористых полиамидных мембран

 

Изобретение относится к способу получения микропористых полиамидных мембран и может быть использовано для очистки технологических сред от икpoпpимeceй в электронной промышленности, очистки биосред от бакте-. рий. Изобретешге позволяет упростить процесс регулирования размера пор полиамидных мембран за счет того, что приготовленную композицию предварительно подвергают набуханию и частичному растворению при в течение суток и затем растворяют при 15-25°С. 1 т абл, с S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU ы1281571

А1 (gg 4 С 08 > 5/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 i ) 37 859 82/2 3-05

{22) 27.08.84 (46) 07.01 ° 87. Бюл. У 1 (71) Институт физико-органической химии АН БССР (72) Л. И. Булацкая, Г. М. Баран, В, A. Артамонов, В. С, Солдатов, П, В. Воху, А. Э, Кохари, Ю. М. Паду, Л, А, Лилль и Ю. В. Тамм (53) 678. 6 75(088. 8) (56) Дубя га В. П., Перепечкин Г, П,, Каталевский Е. Е, Полимерные мембраны, - N. Химия, 1981, с. 119.

Патент США Ф 4340479, кл. В 01 D 13/04, опублик. 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРИСТЫХ

ПОЛИАМИДНЫХ МЕМБРАН (57) Изобретение относится к способу получения микропористых полиамидных мембран и может быть использовано для очистки технологических сред от микропримесей в электронной промыш- . ленности, очистки биосред от бакте-. рий. Изобретенные позволяет упростить процесс регулирования размера пор полиамидных мембран за счет того, что приготовленную композицию предвагительно подвергают набуханию и частичному растворению при 3-4 С в течение суток и затем растворяют при 15-25 С, о табл.

П р к м е р 4. Приготавливают композицию, содержащую, мас.%: полкамкд марки П-АК-9 3/7 l á; триэтиленгликоль

0,3; вода 14,8; муравьиная кислота

69,9, Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1, при этом набухание проводят при 3 С, растворение — при 19 С, коагуляцию проводят в осадительной ванне, содержащей воду к уксусную кислоту в соотношении 70:30 в течение

2 мкн, Полученная мембрана имеет рав" номерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации 15,4 мл/мкн см

Пример,5. Приготавливают композицию, мас, : полиамкд марки

П-АК-85/15 16; диэткленгликоль 0, 7; вода 17,8; муравьиная кислота 65,5 °

Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1, при этом набухание проводят прк 4 С, растворение — при 21 С. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 1,0мкм, производительность фильтрации по воде 66 6 мл/мин ° си

Пример б, Приготавливают композицию, содержащую, мас, X: полиамкд марки П-АК-80/20 18; глицерин

0,5; вода 17,5; муравьиная кислота

64,0. Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере l „при этом набухание проводят при 3 С, растворение — при 25 С. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0 5 мкм, производительность фильтрации по воде 34,2 мл/мин- см, Пример 7, Приготавливают композицию, содержащую, мас. : полиамкд марки П-66 20; глицерин 0,2; eoga 5,4; муравьиная кислота 74,4, Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1„

О. при этом набухание проводят прк 3 С, растьорение — при 13 С, Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0„1 мкм, производительность фильтрации по воде i 5 мп/мкн" см

П р к м е р8,,Приготавливают

Koìno3èöHþ по примеру 7, прк этом

xionHoe растворение проводят при 27 С, Сформированная мембрана хрупкая к не может быть счята с подложки, Данные па примерам сведены в таб-. лицу.

1 1281571 2

Изобретение относится к промьппленкости пластмасс и касается разработки способа получения мккропоркстых полиамкдных мембран.

Целью изобретения является упрощение регулирования размеров пор полиамидных мембран, Пример 1. Приготавливают композицию,. содержащую, мас. : полиамид марки П 66 20; глицерин 0,2; вода 5,4; муравьиная кислота 74,4.

Приготовленную композицию подвергают набуханию и частичному растворению при 3 С в течение суток, затем растворяют при 15 С. С помощью фильеры раствор наносят на аитиадгезионную подложку, После этого подложку с покрытием погружают в осадительную ванну, содержащую воду и уксусную кислоту в соотношении компонентов 75".25, 20 - на 2 мкн. Сформованную мембрану отмы= вают в воде для удаления остатков растворителя и коагулянта до достижения в промывочном растворе рН 7, Мембрану сушат на воздухе при комнатной температуре. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру„ средний размер пор 0,1 мкм, производительность фильтрации по воде

6,6 мл/мин.см при перепаде давлей ний 1 кг/см и

Пример 2. Приготавливают ком-;, позицию, содержащую, мас. .: полкамид

I марки П-бб 20; глицерин 0,2; вода

5,4; муравьиная кислота 74,4, Затеи 35 . проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1, прк этом растворение проводят при 25 С.

Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер 40 пор 0,45 мкм, производительность фильтрации по воде 40 мп/мин ° см

Пример 3. Приготавливают композицию, содержащую, мас. : капрон

20; полиэтиленгликоль 0,1„" вода 14,3", 1Г муравьиная кислота 65,4„ Затем операции проводят в той же последовательности, что и в примере 1, при этом набухание и частичное растворение проводят при 4 .С, а полное раст- 50 ворение = при 17 С, Коагуляцию проводят в осадительной ванне, содержащей воду и уксусную кислоту в соотношении 55:45 соответственно, в течение 3 мин. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производи-ельность фильтрации по наде

l9,,5 мп/мкн см

1281571

Производительность остав

PasMe

Поли амид садительой ванны, ас.X фильтрации по воде при перепаде давлений

1 кг/см

О,мл/мин см пор, мкм

Температура ра створения, С

Время проведения

Х этаТемпература набуха- ния, С ода Уксу ная па, ч та

Предлагаемый способ

6,6

75 25

75 25

55 45

70 30

70 30

70 30

0,1

П-66

40,0

0,45

19,5

0,2

24

Капрон

15,4

П-AK--93 f 7

0,2

24

66,6

1,0

П-АК-85/15

34,2

0 5

П-АК--80/20

Отличительными признаками способа является регулирование размеров пор методом двухэтапного приготовления поливочного раствора, заключающемся в набухании и частичном растворении смеси при 3-4 С и последующем окончательном растворении смеси при 1525 C.

Температура проведения первого этапа приготовления поливочного раст- 10 вора (3-4 С) определяет возможность последующего регулирования структурно-фильтрационных характеристик мембран температурой проведения второго этапа приготовления поливочного раст-1з вора. ИСпользуемый температурный интервал проведения второго этапа приготовления .(15-25ОС) . обусловлен возможностью получения мембран с оптимальными .структурно-фильтрационными 20 характеристиками, Выбор нижнего предела температурной обработки композиции на первом этапе (3-4 С) обусловлен устойчивостью муравьиной кислоты к замерзанию, 25

Как видно из данных таблицы, повышение температуры проведения первого этапа растворения или сокращение его продолжительности приводит к ухудше- 30 нию фильтрационных свойств мембран, при условии сравнения не абсолютных значений производительности фильтрации, а значений производительности

Режим приготовления поливочного раствора фильтрации с одинаковым размером пор мембран.

Кроме того, мембраны, полученные по предлагаемому способу, по структурно-фильтрационнъ м характеристикам (производительность фильтрации при одинаковом размере пор) не уступают мембранам, полученным по известному.

Существенным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является значительное упрощение технологии регулирования размеров пор мембран, заключающееся в использовании двухэтапного режима приготовления поливочных растворов.

Формула изобретения

Способ получения микропористых полиамидных мембран, включающий приготовление композиции полиамида в смеси с муравьиной кислотой, многоатомным спиртом и водой, нанесением поливочного раствора на антиадгезионную подложку, погружением покрытия в осадительную ванну, содержащую воду и карбоновую кислоту, отмывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения регулирования размера пор полиамидных мембран, приготовленную композицию предварительно подвергают набуханию и частичному растворению при температуре 3-4 С в течение суток и затем растворяют при

15-25 С.

l28157I

П род олже н не таблицы

Состав

Режим приготовления поливочного раствора

Поли амид

Размер пор, мкм осадительной ванны, мас.й

Температура растворения, С

ТемпеВремя проведения

I этаратура набухания, С

Вода Уксу ная кисл та па, ч

П-66

13

0,1

П-66

П-66

0,2

10,4

П-66

24

0,3

21,4

П-66

15

0,7

4!,?

П-66

0,1

l,3

П-66

15

0,1

15

5,2

Известный способ

0,1

6,5

П-66

0,22

0,45

40,7

Корректор М. Самборская

Заказ 7210/20 Тираж 438

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г„ Ужгород, ул, Проектная, 4

Составитель Г. Баран

-едактор H. Гунько Техред И.Попович

75 25 -75 25

75 25

75 25

75 25

75 25

75 25

75 25

Производи" тельность фильтрации по воде при перепаде давлений

1 кг/см

Q, мл/мин .см