@ -алкил- @ -/2-оксиэтил/оксазолидиний бромиды в качестве флотореагентов при флотационной очистке лигнинсодержащих вод

 

Изобретение касается замещен-, ного гетероциклического соединения, в частности N-додецил (или цетил)-К- (2-оксиэтш1)оксазолидиний бромида (I), который как флотореагент может быть использован для флотационной очистки лигнинсодержащих вод. Для выявления соединений указанного класса, обладающих флотационной способностью к лигнину, были получены .новые (I). Синтез (I) ведут из додецилили цетилбромида и Ы-(р-оксизтил)оксазолидина при 12 ч. Затем реакционную массу разбавляют этанолом и гексаном с отделением масла целевого (I). Выход до 78,4%. При флотации с помощью полиакриламида (ПАА) в присутствии (I) сокращается расход ППА, увеличивается начальная скорость флотации шлам-лигнина в 2 раза, повышается концентрация флотошлама на 10-15% и снижается влажность пенного продукта на 1-0,5%. (I) обладают невысокой токсичностью к первичным продуцентам органического вещества в водах водоемов. 2 табл. с 9 (Л ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3949603/23-04 (22) 05.09.85 (46) 23.01.87+ Бюл. Ф 3 (71) Иркутский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) Г.Д. Русецкая, С.С. Тимофеева, В.Д. Семенова, В.К, Станкевич, В.П. Терентьева, Б.Ф. Кухарев и В.А. Кухарева (53) 547.787.1.03:622.765.063. .8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1lc 710972, кл. С 02 F 1/52, 1976. (54) N-АЛКИЛ-М- (2-ОКСИЭТИЛ) ОКСАЗОЛИДИНИЙ БРОМИДЫ В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОРЕАГЕНТОВ ПРИ ФЛОТАЦИОННОИ ОЧИСТКЕ

ЛИГНИНСОДЕРЖАЩИХ ВОД (57) Изобретение касается замещен-. ного гетероциклического соединения, в частности N-додецил (или цетил)„„SU, 1284978 А 1 (5D 4 С 07 D 263/04, С 02 F 1/54//

С 07 G 1 00

-N-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромида (I), который как флотореагент может быть использован для флот ционной очистки лигнинсодержащих вод.

Для выявления соединений указанного класса, обладающих флотационной способностью к лигнину, были получены .новые (I). Синтез (I) ведут из додецил- или цетилбромида и N-(P-оксиэтил)оксазолидина при 100 С 12 ч.

Затем реакционную массу разбавляют этанолом и гексаном с отделением масла целевого (I). Выход до 78,4%.

При флотации с помощью полиакриламида (ПАА) в присутствии (Е) сокращается расход ППА, увеличивается на.чальная скорость флотации шлам-лигнина в 2 раза, повышается концентрация флотошлама на 10-!5% и снижается влажность пенного продукта на 1-0,5%. (I) обладают невысокой токсичностью к первичным продуцентам органического вещества в водах водоемов. 2 табл.

1 )28

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к

N-алкил-И-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромидам в качестве флотореагентов при флотационной очистке лигнинсодержащих вод, которые могут найти применение s целлюлозной и гидролизной промышленности.

Целью изобретения является выявление новых свойств в ряду производных N-замещенного оксазолидина. р и м е р 1. N-Додецил-N-(P-оксиэтнл)оксазолидиний бромид.

Смесь 11,7 (0,1 моль) N-(P-оксиэтил)оксазолидина и 24,9 r (0,1 моль) додецилбромида нагревают до 100 С в течение 12 ч. Реакционную смесь растворяют в 100 мл этилового спирта, затем добавляют 300 мл гексана. Выпавшее масло отделяют, повторно растворяют в 100 мл этанола и вновь добавляют 300 мл гексана. Осажденное масло отделяют и сушат при 80-90 С в вакууме 5-10 мм рт.ст. в течение

8 ч. Получают 28,7 r (78,4X) N-додецил-N-($-оксиэтил)оксаэолидиний бромида в виде темно-коричневого цвета воскообразного вещества.

Найдено, 7: С 55,90, 56,12;

Н 9,75, 10,03, Br 21,05, 21,31;

N 3,46, 3,70.

Вйчислено, : С 55,73; Н 9,90;

Br 21,81, 3,82.

В ИК-спектре (тонкий спой) содержатся полосы 1085, 1130, 1165 см 1колебания оксазолидинового цикла.

Пример 2. N-Цетил-Ы-(2-оксиэтил)оксаэолиднний бромид.

Из смеси 11,7 г (0,1 моль) N-(P-оксиэтил)оксазолидина и 30,5 r (0,1 моль) бромистого цетнла в условиях примера 1 получают 30,1 r (71,2X) N-цетил-N-Q-оксиэтнл)ок4978 2 саэолидиний бромида в виде темнокоричневого воскообразного вещества.

Найдено, 7: С 59,91, 59,98;

Н 10,,80, 10,85; Br 18,42, 18,45;

3,)5, 3,28.

С Н ВгНО

11 )4

Вйчислено, Х: С 59, 70; Н 10, 50;

Br 18,91; N 3,32.

10 В ИК-спектре (тонкий слой) содержатся полосы 1080, 1135, 1160 см колебания оксаэолидинового цикла.

Испытания N-алкил-Н-(2-оксиэтил) оксазолидиний бромидов в качестве

f5 флотореагентов при флотационной очистке лигнинсодержащих вод проводят следующим образом.

В флотационную, оттарированную в 1 мл колонку емкостью 1 .л помещают

20 шлам-лигнин, отобранный из трубопровода, по которому осадок поступает в цех флотации и последовательно подают реагент-модификатор — N-алкил-Н-(2-оксизтил)оксазолидиний бромид

25 и флокулянт — полиакриламид (ПАА).

Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,2 Па, вращая колонку вокруг оси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем

30 сбрасывают давление в системе,.в результате чего идет выделение газовой фазы на частицах шлам-лигнина, и наблюдают за уплотнением осадка шламлигнина в течение 10 мин, следя эа

35 границей перемещения осадка. Результаты сравнивают с показателями фло. тоуплотнения в режиме напорной флотации с одним полиакриламидом.

В табл. 1 приведены кинетика 0 флотоуплотнения осадка шлам-лигнина, концентрация и влажность флотошлама (влажность исходного шлам-лигнина

99,4Х, концентрация 4 г/л, давление

0,2 Па, рН 5,3).

1284978 о л

О1

l Ch л

Ch л л (О

Ch л

5 wo

I ж о х е о а 3 и х о

CV л о !

I ж о л м

Ю е м л ь м

Ю о 0

О м ь

С4 м о

C) !

Ю

СМ

Са м м о м л

Х

Е (U а

Ф.

CU а р

Ю е ь м

Ю м

Ю

Оъ м о

Ю и

Ю ь о

Ю

1 Ю

Н о

Ю е

Са

Ю О

Ю л л

Ю л

1 м о

1 сЧ о о а л

CI

СО

Ю

Ю

О1

Ю м

О1

1 а х о

1: л с4

e u х 4

1

I о

X Й

1 cd а ч х

cU .

С

cU

С4

1 Х 1 л cU

g X E 1 х1mо!

g во@1

1 о о

Х 1 !»

О Д cd 7.

dd V O X х а 3 Й

1 о

1 3

1 сч — — -i о

1 СО

1

1 ! о

I сЧ

1 1

1 Х Ы I

l-I K 34.- 5 а0 Х о! ogoyz

5 ad и цю, I и о цю

1 а 1 л О 1

I

Са 1

1 м

О 1 а м I

1 о !

iО I м

1 о

00 1 м 1

I о !!

Ф

an

Я1 ( о О о л

Ю со м!

I драч!мх!

1284978 6 ного флокулянта, применяемого во многих отраслях промьппленности.

Таблица 2

\ риросты в длину побегов злодеи к контролю, Х через время, сут

Вещества

Действуюая конентрация, r/й

5 10 15 20 N-Додецил-N-(2-оксиэтил)ок, сазолидиний бромид

100

88,5

Гибель

То же

97,1

Гибель

То же

88,1i

Гибель

98,3

То же

98,3

12,5

100

100,4

3,2

100

101,6 102,8

102,8

96,0

100,2

114,4

115,0

0,8

)01,6

101,6 101,4

94,7

0,2

102,8

0,05 Ч 02,0

101,2

Гибель

90,7

86,1

Б-Цетил-0-(2-оксиэтил) оксазолидиний бромид

Гибель

100 88, 8

86,8

89,2

98,4 . 95,8

95,4 . 94,4

92,1

12,5

97,3

93,4

90,7

3,2

98,6

104,1

0,8

100

100

100!

02,4

103, 1

103,2

0,2

à — з Я 81 е д

O N

СН СН20Н

Тираж 371

ВНИИПИ Заказ 7556/26

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5

Как видно иэ табл. 1, предварительная обработка шлам-лигнина Я-до децил (или цетил)-N-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромидами позволяет сократить Расход полиакриламида на 5

25Х при увеличении начальной скорости флотации в 2 раза, повысить концентрацию флотошлама íà 10-15Х и уменьшить влажность пенного продукта на 1-0,5Х. 10

Применение новых реагентов приводит к сокращению ПАА, крайне дефицитКак видно из табл. 2, реагенты— бромиды оксазолидиния не ингибируют рост в длину побегов злодеи, следовательно, обладают невысокой токсич- ностью к первичным продуцентам органического.вещества в воде водоемов.

Формула изобретения

N-Алкил-М-(2-окснэтил)оксаэолиднний бромиды общей формулы

Для оценки экологических последствий применения реагентов проводят первичную эколого-токсикологическую экспертизу этих реагентов и оценивают их влияние на рост в длину побегов злодеи — представителя организмовпродуцентав.

Результаты испытаний приведены . в табл. 2. где К вЂ” додецил или цетил, в качестве флотореагентов при флотационной очистке лигнинсодержащнх вод.