Способ получения фосфорной кислоты

 

СОЮЗ CQBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1288156

СЯ) 4 С 01 В 25/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3840854/23-26 (22) 07.01.85 ,(46) 07.02.87, .Бюл. № 5 (72) А.А. Новиков, П.В. Классен, Л.И. Самигуллина, А.Б. Харитонов, Э.В. Хлебодарова, В.А, Щеголева, M.Ì. Мирходжаев и В.Т. Евмененко (53) 661„634, 2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 51.3930, кл. С 01 В 25/223, 1974.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1159881, кл. С 01 В 25/225, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ,(57) Изобретение относится к спосо бу получения фосфорной кислоты из низкосортного фосфатного сырья и может быть использовано в.производстве удобрений. Для повышения производительности и исключения выпадения кремнефторидов щелочных металлов .при фильтрации фосфатное сырье смешивают с оборотной фосфорной кислотой, содержащей 15-162 P,Î, и оборотной пульпой, отделяют пенный продукт, являющийся фосфорной кислотой, пульпу разлагают серной кислотой и перед фильтрацией.в нее вводят промывной раствор в количестве, обеспечивающем соотношение в жидкой фазе пульпы P О /R О (R-Na или К), равное (20-25): 1, причем промывной раствор вводят в количестве 1,5-2,0 мас.ч. на 1 ма .ч. сырья ° Производительность фильтрации достигает 800-900 кг/ч м .

1 з.п. ф-лы, 2 табл.

4 12881

Изобретение относится к производству фосфорной кислоты из низкасортного карбонатсодержащего фосфатного

Из данных табл. 1 следует, что

"":ри снижении концентрации оборотной

35 * фосфорной кислоты (ниже 15% P Оь) о сохраняется высокая скорость фильтрации и кремнефториды не выпадают, однако продукционная кислота имеет низкую концентрацию, тем самым увеличидб =-аю-.ся затраты на ее дальнейшую переработку, При концентрации оборотного фильтрата более 16% резко увели— чивается выпадение кремнефторидов при фильтрации и снижается производительнбсть фильтрации. Эта происходит изза резкога уменьшения равновесной растворимости кремнефторидов в более концентрированных растворах фосфорной кислоты.

Пример 2. 1 т фосфорита с содержанием компонентов,7: Р 05 24,5;

СО 5,9; B 20 1,3; нерастворимый оста- тoK 21,3 подают ва флотореактор, -,öå смешивают с 3540 кг первого филь.".рата, содержащего,X: Р О 15,5 R О

0,48 и 4900 кг ааоротной пульпы, в жидкой фазе которой содержится 0,87%

Р О „ в течение 1 мин. При этом отделяют 1230 кг пенного продукта, иссырья, Целью изобретения является павьппение производительности фильтрации сульфата кальция и исключение инкрустации фильтрационного оборудования кремнефторидами щелочных метал лов ct

П р и и е р 1. 1 т флотоконцентрата, содержащего,%; Р О 24,; СО, 5;

М О 2 нерастворимый остаток 18;, па-.

2 ,цают во флоФореактор, где смешивают с 3650 кг первого фильтрата, содержащего,% . Р О 15; Я О 0,74 и 4900 кг оборотной пульпы (1„27% P О в жидкой среде), в течение 1 мин, при этом отделяется 1205 кг пенного продукта. используемого в вице продукционной фосфорной кислоты, содержащий,%,;

Р Оп "20; Н О 0,22", Са в виде фосфата до 0,8, нерастворимый остаток 8,3 (кремнистые и глинистые вещества с размером частиц 1-30 мкм), Количество пенного продукта, выводимого в качестве продукционной кислоть!, определяется высотой пеннога слоя, образующегося во флатореактаре, Продукционную фосфорную кислоту отделяют ат нерастворимого остатка.

Пульпа, иэ флотареактора поступает в экстрактор, куда вводят всю необХодимую для реакции серную кислоту в количестве 762 кг 93%-най Н 80

Время реакции 6 ч. Из экстрактара часть пульпы направляют ва флатаресктор (в качестве оборотной),,цругую часть в количестве 3960 кг смешивают с фильтратом от промывки сульфата кальция (промывной раствор) в количестве 1980 кг, содержащего 0,035%

В О. При этом соотношение Р О. и Б 0 в жидкой фазе пульпы увеличивается с 16:1 до 20:1, Пульпу подают на вакуум-фильтр и расфильтровывают. Первый фильтрат возвращают во флотореактор, а. сгущенную пульпу промывают 1460 кг воды. Образующийся .фильтрат направляют на смешение с пульпой, поступающей на фильтрацию. удельный съем по сухому фосфогипсу 800 кг/и ч, коэффи2 циент разложения 97%, коэффициент отмывки 98%.

По известному способу фосфорную кислоту выделяют в результате фильтра ции фосфогипса, производительность

56 2 фильтрации которого 600-650 кг/м,ч за счет присутствия в пульпе танкацисперсного нерастворимого осадка, На смешение с сырьем в качестве обо— ротной фосфорной кислоты .подают промывные воды с концентрацией 14,2-.

В жидкой фазе пульпы, поступающей на фильтрацию,,соотношение Р О и

В О составляе- (10-15);1, что значительно выше равновесной растворимости кремнефторидов щелочных металлов в фосфорной кислоте, При фильтра ции температура падает и пресыщение становится вьппе. Кремнефторидгп щелочных металлов выпадают из раствора и инкрустируют фильтрационное оборудование, чистку которого производят через каждые 2-3 сут. По предлагаемо му способу чистку оборудования произ

- îäÿò один раз в 3-4 мес, Повьппение производительности фильтрации обусло лена отсутствием в пульпе тонкодисперсного нерас-.âîðèìîãî остатка, который выводится с пенным продуктом.

В табл. I приведены данные о влиянии концентрации абсолютной фосфорной кислоты на показатели процесса (соотношение Р О /Б О = 23 массовое

Ь 2 Э соотношение промывного раствора к пульпе 1р75)о

3 12881 пользуемого в качестве продукционной кислоты, содержащей, X: P О 20; R О

0,85, нерастворимый остаток 8, 1, (кремнистые и 1линистые нефосфатные вещества с размером частиц 1-30 мкм).

Пульпа (0,87Х 8 0 в жидкой Фазе) из флотореактора поступает в экстрактор, куда вводят всю необходимую для реакции серную кислоту в количестве

780 кг, Время реакции 6 ч. 10

Из экстрактора часть пульпы в качестве оборотной направляют во флотореактор, другую часть в количестве

3840 кг смешивают с фильтратом (R,О

0,024X) от промывки фосфогипса в количестве 1740 кг, соотношение Р20 и 8 0 в смеси при этом повьш|ается с 13:1 до 22: 1. Пульпу подают на фильтрацию, первый фильтрат возвра— щают во флотореактор. Сгущенную 20 пульпу промывают 1540 кг воды. Образующийся фильтрат направляют на смешение с пульпой, поступающей на фильтрацию, Удельный съем фосфогипса

850 кг/м-ч, коэффициент разложения

97%, коэффициент отмывки 98%.

В табл. 2 приведены данные по влиянию массового соотношения промывного раствора к пульпе на показатели процесса (концентрация оборотной кис- 30 лоты 15,5% Р Оп).

При добавлении промывного раствора менее 1,5 мас.ч. понижается произво— дительность фильтрации вследствие вы- падения кремнефторидов щелочных металлов, снижается коэффициент отмывки и вследствии этого потери Р О,.

При добавлении промывного раствора более 2,0 мас.ч. снижается концентрация продукта. 40

Пример 3. 1 т фосфата с содержанием компонентов,X: P О 26, С02 6,5; R О 1,0, нерастворимый остаток 16,4, подают во флотореактор, где смешивают с 3510 кг первого филь- 45 трата, содержащего 16%. P О, и 4880 кг обо. .ротной пульпы,в течение 1 мин.При этом отделяется 1240 кг пенного продукта, используемого в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 21% 50

Р<0> и 8,3% нерастворимого остатка.

Пульпа из флотореактора поступает в экстрактор, куда вводят всю необходимую для реакции серную кислоту в .количестве 795 кг 93Х-ной Н SO< . Bpe- 55 мя реакции 5 ч.

56

Иэ экстратора часть пульпы посТу= пает обратно во флотореактор, а другую часть в количестве 3790 кг смешивают с 1995 кг фильтрата от промывки фосфогипса, при этом соотношение P Оп и R О в смеси повьппается с

15: 1 до 25: 1. Пульпу подают на фильтрацию, первьп фильтрат возвращают во флотореактор, сгущенную пульпу промывают 1610 кг воды. Образующийся фильтрат направляют на смешение с пульпой, поступающей на фильтрацию.

Удельный съем фосфогипса 900 кг/м ч, коэффициент разложения 97%, коэффициент отмывки 99%, Формула изобретения

1. Способ получения фосфорной кислоты из карбонатсодержащих фосфоритов, включающий смешение фосфатного сырья с оборотной фосфорной кислотой и оборотной пульпой с образованием пенного продукта и фосфорнокислотной пульпы, отделение пенного продукта от пульпы с последующей его фильтрацией на продукционную фосфорную кислоту и твердый остаток, разложение фосфорнокислотной пульпы серной кислотой, кристаллизацию осадка сульфата кальция, возврат части пульпы последнего на смешение в качестве оборотной фосфорной кислоты, фильтрацию другой части пульпы осадка сульфата кальция и промывку осадка сульфата кальция, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации сульфата кальцйя и исключения инкрустации фильтрацион- ного оборудования кремнефторидами щелочных металлов, на смешение с сырьем в качестве оборотной фосфорной кислоты подают фильтрат после отделения осадка сульфата кальция с концентрацией Р Оь, равной 15-16%, а перед фильтрацией сульфата кальция пульпу смешивают с промывнЫм раствором осадка сульфата кальция в соотношении 1,5- 2,0 мас.ч. раствора на 1 мас.ч. фосфатного сырья.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с .я тем, что промывной раствор смешивают с пульпой до получения в жидкой фазе пульпы массового соотношения P О /R О, (где R — натрий и

2 калий), равного (20-25): 1, 1288156

Т,а блица 1

Удельный Коэффициент съем, отмывки,Е кг/м час

Количество, Количество

РьО в оборотной фосфорной кислоте,7 выпавшего осадка,кг/т фосфорита

900

16,0

900

99

18,5

900

15

20,5

850

21,0

400

17

21,5

300

18

22,0

Таблица 2

Количество

Удельный Коэффициент съем, отмывки 7.

2 о кг/м.ч выпавшего осадка,кг/т фосфата

350

22

0,5

400

94

17

1,0

0,5

500

22

21,5

1,5

800

23

1,75

900

900

2,0

20,5

2,35

950

18

Составитель С. Лотхова

Техред Л ..Сердюкова

Редактор Н. Гунько

Корректор Т. Колб

Заказ 7767/20 Тираж 477

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Соотношени

Р О /Р,.о в жидкой фазе пульпы

Количество промывного раствора, мас.ч. на

1 мас.ч. фосфата

Концентрация продукционной кислоты, .

P О

Концентрация продукционной кислоты, % Р 0

2 5