Способ получения фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к получению фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации при сохранении высоких показателей процесса. Способ заключается в обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами,в введении в образующуюся пульпу дополнительного количества сырья и добавки, в отделении продукта от осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, промьшке осадка водой и направлении промьшных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Согласно изобретению в качестве добавки используют отход перманганатной очистки -капролактама, вводимый в количестве 4-5% от массы дополнительного количества сырья. Отход содержит мас.%: оксид калия 4-5, диоксид марганца 10-15, диоксид кремния 28-30, капролактам 24-25, влага остальное. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. S сл

(191 (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК, А1 (S11 4 С 01 В 25/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3940828/31-26 (22) 08.08.85

{46) 23.03.87. Бюп. М 11 (71) Казахский химико-технологический институт (72) Л.Д. Шапиро, Ж.О. Оспанов, Ш.M. Молдабеков, Г.Л. Сраждинова и Е.П. Ушкалова (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

WI 833489, кл. С 01 В 25/225, 1979.

Авторское свидетельство СССР

9 882921, кл. С 01 B 25/225, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к получению фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья. Целью изобретения является повьппение производительности фильтрации при сохраненни высоких показателей процесса.

Способ заключается в обработке фосфатного сырьяоборотной фосфорной и серной кислотами,в введении в образующуюся пульпу дополнительного количества сырья и добавки, в отделении продукта от осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, промывке осадка водой и направлении промьгвных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Согласно изобретению в качестве добавки используют отход перманганатной очистки E.--капролактама, вводимый в количестве 4-5% от массы дополнительного количества сырья. Отход содержит мас,%: оксид калия 4-5, диоксид марганца 10-15, диоксид кремния 28-30, капролактам

24-25, влага остальное. 1 з.п. ф — лы, 1 табл.

91 2

Как видно из данных таблицы, расход флокулянта ниже 4Х от массы дополнительно вводимой фосмуки снижает производительность фильтрации до

1 12981

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в дигидратном режиме, используемой в производстве удобрений. 5

Целью изобретения является повьппение производительности фильтрации при сохранении высоких показателей процесса.

Пример 1. В первую секцию двухсекционного экстрактора объемом

0,0009 м (900 мл) подают 282 мг/ч фосфорной муки состава, мас. : Р О

24,5; СаО 40,8; NgO 1,95; СОд 6, нерастворимый остаток 19,1; F 2,1 и

20,8 r/÷ 93 -ной Н SO . Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту (15 Р ОБ ) и оборотную пульпу. Разложение сырья ведут при 75+2 С в течение 2 ч. Образующаяся пульпа со- . держит дигидрат сульфата кальция и в жидкой части концентрацию сульфатионов 39 г/л. Эта пульпа перетекает во вторую секцию экстрактора, куда подают 8 г/ч фосмуки и за 120 мин до окончания процесса туда подают

0,32 г/ч отхода перманганатной очистки Е -капролактама (4Х от массы дополнительно введенного фоссырья). Общая продолжительность экстракции 4 ч. 30

В результате получают пульпу, со— держащую в жидкой части 12,5 г/л сульфат-ионов и сфокулированный дигидрат сульфат кальция с размерами кристаллов 350"250 мкм. 35

Пульпу частично подают на фильтрацию. Продукционная фосфорная кислота имеет в своем составе, мас. .: P O

21,83; F 1,1; SO 1,2; Мп 0,2; К 0,15.

Дигидрит сульфат кальция отмыва- 40 ют на фильтрате водой, расход которой составляет 0,523 л/ч. В результате фильтрации и отмывки полученный фосфогипс содержит P О, 0,125Х;

Р О, О,?б . 45

Производительность фильтрации

1366 кг/м ч. Время фильтрации 40 мл фильтрата 8,5 с. Коэффициенты разложения 97,54, отмывки 93,5, извлечения

97,0 и выхода 97,3 . 50

В таблице приведены данные о влиянии расхода флокулянта от количества дополнительно вводимой фосмуки на показатели процесса.

980 †10 кг/ч, а увеличение расхода (выше 5 ) не дает улучшения показателей процесса.

Отход перманганатной очистки

E капролактама содержит, мас.Х: оксид калия 4-5; диоксид марганца 1015; диоксид кремния 28-30; капролактам 24- 25; влажность остальное, Флокулюрующим действием в вводимой добавке, по видимому, обладают несколько суборганических соединений, окисляющихся под воздействием перманганата калия и переходящих в состав отхода перманганатной очистки капролактама, например Е -капролактам, калиевые соли аминокапроновой, бензойной и гексагидробензойной кислоты

H др °

Адсорбируясь на поверхности дигидрата сульфата кальция, органические соединения понижают поверхностное натяжение на границе твердое— жидкое, т.е. потенциал, увеличивают проницаемость и повьппают производи- тельность фильтрации фосфогипса.

Влияние диоксида марганца сводится к соосаждению изоморфно кристаллизующегося с. дигидратом сульфата кальция и двойных солей, что увеличивает размеры кристаллов (модификатор).

Использование указанного флокулян= та позволяет осаждать кристаллы дигидрата сульфата кальция с размерами (350-400)"(160-250)мкм. Фосфорная кислота обогащается микроэлементами (Mn К), в ней снижается содержание фтора.

В известном способе с использованием в качестве флокулянта полиакриламида (3-8)-10 . от массы допол.нительного количества сырья производительность фильтрации составляет

890-930 кг/м ч ° Коэффициенты разложения 96,55, отмывки 96,45Х. Выход

93,14 ..

Формул а изобретения

1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, введение в образующуюся пульпу дополнительного количества сырья, отделение продукта от осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка водой и направление промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся

1298191

4 — 5

Оксид калня

Диоксид марганца 10-15

Диоксид кремния 28-30

Капролактам 24-25

Влага Остальное и его вводят в количестве 4-5Х от массы дополнительного количества сырья.

Расход, г/ч

Коэффициент, Х

Концентрация

$0 -иона,г/л, в реакторе

Количество флокулянта фосмуки в первом реакторе

93Х-ной серной кислоты разло- извледополнительной фосмуки во вто%

r/÷ жения чения первом втором ром ре- акторе

32,5 21,15 95,2 94,2

32,5 20,0 96,3 95,4

980

282

1020

281

32,5 12,5 97,54 97,0

1366

282

1400

32,5 11,0 97,8 97,4

283

1410

21,2 0,56 7 34,5 14,0 97,82 97,4

282

Составитель Г. Целищев

Редактор Н. Гунько Техред М.уоданич

Корректор Л. Патай

Заказ 856/23 Тираж 456

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью повышения производительности фильтрации при сохранении высоких показателей процесса, в качестве добавки используют отход перманганатной очистки Я -капролактама.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что отход перманганатной очистки -капролактама содержит, Йас.X: !О

Т

20,8 0,16 2

20,8 0,24 3

20,8 0,32 4

20,8 0,40 5

Производительность фильтрации, . кг/м ч