Композиция для получения цветового пленочного дозиметра ионизирующего излучения

 

Изобретение относится к композициям для получения цветового пленочного дозиметра ионизирующего излучения . Целью изобретения является повьшение чувствительности и расширение рабочего диапазона. Цель достигается использованием в качестве чувствительного элемента 1-(4-N- -этил-Ы-оксиэтилфенилазо)-антрахйнона. В качестве пластификатора используют 1,2,3-тpиc-(бeтa-диaнэтoкcи)- -пpoпaнa. Экспериментально подобраны определенные соотношения ингредиентов . В качестве растворителя испапьзуют смеси ацетона, бутилацетата и ксипола в соотношении 30:30:40. Смесь хлористого метилена и этанола также может быть использована в качестве растворителя. (Л Ьд 00 со кэ |С к

СОКИ СОВЕТСНИХ

РЕСПУЬЛИН

„.SU„„3289222 А1 (51) 5 С 01 Т 1/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к авторскому свидкткльствм ю

ЮЭ

° ° Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОЮИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 07. 11. 90. Бюл, N 41 (21) 3896231/24-25 (22) 1,5.05.85 (72) E.À.Óäà÷èíà, Л.Г;Гинодман, В.Е.Амбросимов, Б.В.Толкачев,А.А.Молин, Н.Д.Дмитриева, М.В.Казанков, A.Â.ÏH÷óãèí, С.В.Марочко, М.П.Гринев и А.A.Âàñèëüåâà (53) 621. 386 82(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В. 510084, кл. G 01 Т 1/04, 1974.

Авторское свидетельство СССР .В 864981, кл. G 01 Т 1/04, 1980. (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЦВЕТОВОГО ПЛЕНОЧНОГО ДОЗИМЕТРА ИОНИЗИРУЮЩЕГО ИЗЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к. композициям для получения цветового пленочного дозиметра ионизирующего излучения. Целью изобретения является повышение чувствительности и расширение рабочего диапазона. Цель достигается использованием в качестве чувствительного элемента 1-(4-N-этил-И-оксиэтилфенилаэо)-антрахйнона. В качестве пластификатора используют 1,2,3-трис-(бета-цианэтокси)-пропана. Экспериментально подобраны определенные соотношения ингредиентов. В качестве растворителя используют смеси ацетона, бутилацетата и кскпола в соотношении 30:30:40. Смесь хлористого метилена и этанола также может быть использована в качестне растворителя.

1289222

Следующие примеры иллюстрируют изобретение. Количество компонентов дано в мас.Е, температура в граду, сах Цельсия.

П ример 1. В 100 г смеси ацетона, бутилацетата и ксилола при соотношении компонентов 30:30:40 растворяют 30 г полиметилметакрилата . с молекулярной массой 50000. Раствор фильтруют и обеэгаживают стоянием на воздухе в течение 24 ч. Затеи к полученному раствору добавляют

0,03 г 1-(4-И-зтил-Л-оксиэтилфенил/ азо)-антрахинона, 3 r пластификатора-1,2,3-трис-(бета-цианэтокси)—

-пропана. Раствор перемешивают,затем к нему добавляют 9 r четырехбромистого углерода и раствор снова перемешивают. Из полученного раствора с концентрацией компонентов,мас.3: полиметилметакрилат (IINNA) 30; кра-. ситель О, 1; пластификатор 10; четырехбромистый углерод (ЧБУ) 30; растворитель — остальное, отливают сво- бодную пленку ПИМА с вышеуказанными добавками. Пленку готовят методом полива раствора на плоскопараллельную полированную подложку -. стекло, лаваановую пленку, металлическую ленту, с последующим испарением растворителя при 40-60 С. Толщина пленки однократного полива 150 мкм. Пленку сни-1 мают с подпожки и досушивают при

50 С..

Под Действием излучения пленка меняет окраску с исходной желто-корич-. 50 невой до фиолетово-красной. При этом оптическая плотность пленки на длине волны 560 нм растет с 0,2 до 1,5 пропорционально дозе в интервале 10300 Гр.,Рабочий .интервал goэ 10-300 ГР 5g

Чувствительность пленочного дозиметра к гамма-излучению Со и ускоренным электронам с энергией 0,3-0,8 Мэй составляет 1,6-2,6х 10 Гр мкм .

Изобретение относится к области химической дозиметрии ионизируюшего излучения, в частности к композиции цветового пленочного доэиметра для диапазона 10-300 Гр, который может быть использован в радиобио огии и клинической доэиметрии, а также в исследованиях, проводимых в ядерной технике и технологии.

Цель изобретения — повышение чув- 0 ствительности к иониэирующему излучению и расширение .рабочего диапазона доз.

Повышение радиационной чувствительности и расширение рабочего диапазона доз пленочного дозиметра на основе предложенной компоэиции достигается использованием в качестве кислотно-чувствительного аэокрасителя 1- (4-N-этил-N-ок сиз тилфе нил20 азо)-антрахинона и в качестве пластификатора — 1,2,3-трис-(бета-цианэтокси)-пропана. Максимальная чувствительность достигается при использовании в качестве растворителя смеси хлористого метилена и этанола (9:1).

Использование в качестве пластификатора трифенилфосфата и в качестве растворителя смеси ацетона, бутилацетата и ксилола (30:30;40) также приводит к увеличению чувствительности и расширению рабочего диапазона доэ по сравнению с прототипом.

Ингредиенты композиции растворяют . в смеси хлористого метилена и этано- 35 ла (9: 1) или смеси ацетона, бутилаце тата и ксилола (30:30:40) по объему при 20 С. Цветовой пленочный дозиметр готовят методом полина из раст-, вора на плоскопараллельную горизон40 тальную подложку с последующим ис-, парением растворителя. Полученная пленка прозрачна и имеет жесто-коричневую окраску с максимумом погло- . щения 420 нм. Толщина пленки 15045

200 .мкм.

Цля иэвеc òíûõ цветовых пленочных дозиметров с увеличеяием радиационной чувствительности растет также составляющая погрешности, определяе. мая влиянием условий облучения, такими как температура, мощность дозы, постэффект, что вызвано не селективным увеличением радиационной чувствительности, а повышением общей чувствительности композиции к влияющим факторам, Показания цветового пленочного дозиметра, полученного из предложенной композиции, не зависит от вида излучения, от мощности дозы, излучения в диапазоне от О, 1 до 100 Гр/с.

Постэффект в течение месяца, зависимость показаний от температуры облучения и воспроиэводимость показаний у пленочного дозиметра по изобретению практически идентичны и аналогичны показаниям пленочного доэиметра по прототипу.

1289222 аэо)-антрахинона, 0,9 пластификатора-1,2,3-трис(бета-цианэтокси) -про пана и 12 r четырехбромистого углерода. Получают композицию следующего состава, мас. : ПММА 30, азокраси. тель 0,7, пластификатор 3; ЧБУ 40; растворитель — остальное. Из композиции отливают пленку темно-коричневого цвета. Замеры дозы такой пленкой невозможны, так как исходная оптическая плотность на длине волны

560 нм составляет около 2,0.

Пример 8. Аналогично примеру 1 готовят композицию на основе

307-ного раствора ПММА в смеси ацетон:бутилацетат:ксилол (30:30:40)., добавляя в него О, 03 г 1-(4-N-этил -И-оксиэтилфенилаэо)-антрахинона, 6 r четырехбромистого углерода и

6 r пластификатора — 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)-пропана. Композиция имеет следующий состав, мас.7:

ПММА 30; аэокраситель 0,1 jЧБУ 20; пластификатор 20. При отливе композиции получают реэиноподобную гибкую пленку, использование которой для измерения дозы крайне затрудннтельно, так как она не держит свою форму.

Пример 9. По методике, изложенной в примере 1, готовят 207-ный

IIMNA в смеси ацетон:бутилацетат:

:ксилол(30:3O:40) . К полученному раствору добавляют 0,1 г 1-(4-N-этил-И-оксиэтилфенилазо)-антрахинона, 2 г четырехбромистого углерода, 2 г пластификатора-трифенилфосфата.

Композиция имеет следующий состав, мас. : ПММА 20; азокраситель 0,5;

ЧБУ 10, пластификатор 10, растворитель — остальное. Пленка, полученная из даннои композиции тоньше, чем в предыдущих примерах (100 мкм). Чувствительность ее к гамма-излучению . Со - Зх10 Гр мкм", т.е. примерно на два порядка ниже, чем в приме5 л ре 1, рабочий диапазон доз 10-10 Гр, т.е. ниже по чувствительности, чем у прототипа.

Пример 10. Аналогично примеру 1 готовят 507-ный раствор полиметилметакрилата н смеси растворителей ацетон:бутилацетат:ксилол (30:30:40). Раствор имеет вязкость по ВЗ-4 более 1000 с. Отлив пленки из такого раствора невозможен, так как поливочная фильера не пропуска- ет высоковязкий раствор. Пленку не удается получить и на поливочной машине.

Пример .11. К 307-ному раство,ру ПММЛ н смеси ацетон:бутилацетат:

5 ксилол (30:30:40), полученному аналогично примеру 1, добавляют .0,045 г и-диметиламиноазобен зола — кислотночувствительный краситель, используемый н композиции по прототипу 3 г !

10 четырехбромистого углерода, 4,5 г

1 пластификатора — 1,2,3-трис-(бета- цианэтокси) -пропана. Композиция аналогична по составу предложенной, мас. : ПММА 30; аэокраситель О, 15;

ЧБУ 10; пластификатора 15, растворитель — остальное. Найденная чувствисо тельность к гамма-излучению Со составила для данной композиции 8 х х 10 Гр .мкм, диапазон рабочих доэ з

10 — 10 Гр. Чувствительность композиции на уровне. прототипа.

Данный сравнительный пример иллюстрирует -преимущество предложенного радиационно-чувствительного красителя.

П р и у е р 12. В 100 г смеси .хлористого метилена и этанола при со. отношении 9:1 растворяют 30 г полиметилметакрилата с молекулярной массой 60000. Раствор фильтруют и обезгажинают стоянием на воздухе в течение 24 ч. К полученному раствору добавляют 0,03 г 1-(4-N-этил-N-оксиэтилфенилаэо)-антрахинона, 3 r

35 пластификатора-1,2,3-трис(бета-цианзтокси) -пропана и 9 г четырехбромистого углерода. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов, отстаивают н течение 20-24 ч. Получа<О ют пленку доэиметра, имеющую чувст60 вительность к гамма-излучению Со

2,60 Гр мкм, к излучению ускоренных электронов с энергией 8 МэВ

2,55 Гр мкм и рабочим диапазоном доз 10-100 Гр °

Данный пример показывает, что оба найденных (согласно изобретению} растворителя композиции способствуют получению дозиметрической пленки

50 с равной практически радиационной чувствительностью.

Пример 13, Аналогично примеру 1 готовят композицию, но вместо пластификатора 1,2,3-трис-(бета-ци55 анэтокси)-пропана вводят трифенилфосфат в том же количестве.

Полученная дозиметрическая пленка имеет радиационную чувствительность

1289222

При облучении гамма-излучателем

Со цветовой пленочный дозиметр окрашивается из желто-коричневого в фиолетово-красный цвет. Оптическая плотность пленки на длине волны

560 нм линейно возрастает с ростом дозы от исходной плотности 0,21 до

1,5 при дозе облучения 200 Гр. Чувствительность цветового пленочного доэиметра по данному примеру состави- ла 2,65х10 Гр, диапазон - 10-100 Гр.

Пример 2; Аналогично приме. ру 1 в 307-ном растворе ПИМА в смеси растворителей ацетон : бутилацетат : ксилол (30:30:40) растворяют

0,15 r 1-(4-N-этил-N-оксиэтилфенилазо)-антрахинона, 3 r 1,2,3-трис-(бета-цианэтокси)-пропана, 3 r четырехбромистого углерода. Получают пленку аналогично примеру 1. Толщина пленки 150 мкм. В данном примере для погучения пленки используют композицию следующего состава, мас.7:

ПИМА 30; азокраситель 0,5; пластификатор 10; ЧБУ 10; растворитель— остальное.

Чувствительность полученной пленки

60 к действию гамма-излучения Со составляет 2,5х10 Гр .мкм, рабочий диапазон доз 20-200 Гр.

Пример 3. Аналогично примеру 1 готовят 40 мас.X. раствора полиметилметакрилата с молекулярной массой 60000, растворяя 40 г ПММА в

100 г смеси ацетон:бутилацетат;ксилол (30:30:40). В полученном растворе растворяют 0,06 r 1-(4-N-этил-N-оксиэтилфенилазо) -антрахинона, 6 r 1,2,3-трис(бета-цианэтокси) -пропана и 8 г ЧБУ. Композиция для полу-. чения пленки имеет состав, мас.X:

IIMNA 40 аэокраситель 0>15; пластификатор,15, ЧБУ 20. Отливают пленку аналогично примеру 1, толщина полу-. ченной пленки 200 мкм, Чувствительность полученной пленки к действию гамма-излучения Со составляет 2,12xfO Гр .мкм, рабочий диапазон д з 20-300 Гр. Пример 4, Готовят композицию для отлива пленки цветового пленочного дозиметра аналогично примеру 3, но содержание пластификатора, 10 мас.X. Пленку получают аналогично примеру 1. Толщина пленки.200 мкм.

Чувствительность полученной пленки доэиметра к гамма-излучению

Со -2,0xfO Гр мкм", к излучению ускоренных электронон с энергией 8 МэИ2,05х10 Гр мкм . Рабочий диапазон доз в обоих случаях аналогичен

20-300 Гр . Сравнительные данные

5 по облучению на гамма-установке с мощностью лозы 1,5 Гр/с и на ускорителе электронов с мощностью дозы з

2,5 ° 10 Гр/с не выявлен.

Пример 5. Готовят аналогично примеру 1, берут 30 мас.7. раствора

ПИМА в смеси хлористый метилен:этанол при соотношении 9:1. В раствор добавляют 0,045 г 1-(4-N-этил-N-оксиэтилфенилазо)-антрахинона, 1,5 г

15 пластификатора — трифенилфосфата, 6 r бромистого алкила — пентабромэтана. Композиция для получения пленки имеет состав, мас.X: IIMMA 30; азо- краситель О, 15," трифенилфосфат 5,0

20 пентабромэтан 20; растворитель — хлористый метилен:этанол (9: 1)-остальное.

Полученная согласно примеру 1 пленка имеет толщину 150 мкм. Чувствительность пленки к гамма-излучению Со составляет 2,0 ° 10 Гр .мкм

6о -5 рабочий диапазон доз 20-300 Гр.

Примеры 6-10 иллюстрируют правильЗО ность выбора соотношения ингредиентов композиции.

Пример 6. В приготовленный аналогично примеру 1 307-ный раствор

ПИМА в смеси ацетон:бутилацетат:кси35 лол (30:30:40) добавляют 0,0.15 r

1-(4-N-этил-N-оксиэтилфенилазо)-антрахинона, 3 г пластификатора-1,2,3-трис(бета-цианэтокси)-пропана и 1,5 r четырехбромистого углеро40 да. Получают композицию следующего состава, мас.X: ПИМА 30; азокра ситель 0,05; пластификатор 1О; ЧБУ

5 О. Содержание красителя и ЧБУ ниже, чем в примерах 1-5. Чувствитель45 ность пленки доэиметра полученного. на основе этой композиции к гаммаизлучению Со 3xfO Гр мкм, т.е. на порядок ниже, чем у пленки, по-. лученной по примеру 1. Соответствеи но, диапазоны рабочих доз составляют

100-1000 .Гр и 10-200 Гр. Иными словами,, композиция цо данному примеру имеет показатели на уровне прототи" па.

Пример 7. В приготовленный аналогично примеру 1 ЗОЖ-ный раствор ПМИА в смеси ацетон:бутилацетат:ксилол (30:30:40) добавляют

0,2 1 r 1-(4-0-этил-N-оксиэтилфенилI 2892

0,1-0,S

Формула из обре тeния

Составитель В.Дрыгин

Редактор Л.Курасоаа Техред А.Кравчук Корректор Л.Пилипенко

4350 Тираж 365 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Заказ

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Yai aport, ул. Проектная, 4

7 к гамма-излучению Со "2,55 Гр мкм т.е. практически равную с чувствительностью пленки по примеру 1.

Диапазон рабочих доэ также идентичен (10-100 Гр). 5

Сравнительные данные, полученные при сопоставлении характеристик дозиметрических пленок по прототипу, полученных с использованием аэокрасителя, используемого в прототипе, 10 и пленки, согласно предложенной композиции, показали, что последние имеют в 10-100 раз повышенную чувствительность к гамма-излучению и электронному излучению, расширенный в сто- 15 рону меньших доэ излучения (до 1О Гр) диапазон рабочих доз.

Испытания пленок доэиметра, полученного на основе предложенной композиции, показали, что дисперсия показаний доэиметров по оптической плотности на длине волны 560 нм не превышает 6Х, для числа пленок 7 и доверительной вероятности 0,95, Рабочий интервал температур доэи25 метра составляет 10-40 С. Постэффект в показаниях дозиметра за сутки не более 5/.

Композиция для получения цветово- го пленочного дозиметра ионизирующего излучения, содержащая ниэкомолекулярный полиметилметакрилат с моле- 35 кулярной массой 50000-60000, кислотно-чувствительный азокраситель, плас. тификатор, бромистый алкил с содержанием брома 92-96 мол.Х и растворитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности к иониэирующему излучению и расширения рабочего диапазона доз, в качестве кислотно-чувствительного красителя она содержит 1-(4-М-этил-N-оксиэтилфенилазо)-антрахинон, в качестве пластификатора — 1,2,3-трисвЂ(бета-цианэтокси) -пропан или трифенилфосфат, а в качестве растворителя — смесь ацетона, бутилацетата и ксилола при соотношении ЗО:30:40 по объему или, смесь хлористого метилена и этанола при соотношении

9:1 по объему при следующем соотношении компонентов, мас.X:

Низкомолекулярный полиметилметакрилат с молекулярной массой

50000-60000 30-40

1-(4-N-этил-N-оксиэтилфенилазо)-антрахинон

t,2,3-трир-(бета-цианэтокси)-пролан или трифенилфосфат 5-15

Бромистый алкил с еодержанием брома 9296 мол.7. 10-30

Смесь ацетона, бутилацетата и ксилола (30:30:40) или смесь хлористого метилена и этанола (9: 1) Остальное