Способ получения фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья и может-быть использовано в производстве минеральных удобрений. С целью повьппения выхода продукта, коэффициента отмьшки осадка и скорости фильтрации, в. пульпу после обработки сырья оборотной фосфорной и серной кислотами вводят поверхностно-активные вещества (ПАВ), в качестве кото-, рых используют алкиларилсульфокислоты или их производные, являющие продуктом переработки кубовых отходов нефтеперегонки, общей формулы R-Ar- -SOjX, где R - алкильный радикал СдН Hg, , AT ароматическое ядро замещенньгх производных бензола, нафталина и антрацена, X - водород, натрий, ион аммония или пиридин. Кубовые отходы нефтеперегонки содержат 50-65% смеси высокомолекулярных алкилароматических углеводородов с числом атомов углерода 19-21, 22-35% парафино-нафтеновых углеводородов и 6-9% смолистых веществ. Смесь алкиларилсульфонатов соде:ржит 22% алкилбензолсульфонатов, 24% алкилнафталинсульфонатов и 54% алкилантраценсульфонатов. Расход ПАВ составляет 0,21-1,20% от массы осадка сульфата кальция. Выход 95-96,2%, коэффициент отмывки осадка 99,1-99,4%, скорость фильтрации (443-1295) . сГ . 3 з.п. ф-лы, 2 табл. I (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЯО 1298190

А1 (Ю 4 1 В 25/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3696910/23-26 (22) 03 ° 02.84 (46) 23.03.37. Бюл. 1Р 11 (71) АлмалыкСкий химический завод и Институт химии АН УЗССР (72) С.С. Хамраев, Т.З. Зияев, Л.И. Ильяшенко, M.Т. Умаров, Н.А. Ходжаханов и С.Н. Садыков (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 769916, кл. С 01 В 25/225, 1979.

Патент США Ф 3192014, кл. 23-165, опублик. 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья и может. быть использовано в производстве минеральных удобренйй. С целью повышения выхода продукта, коэффициента отмывки осадка и скорости фильтрации, в пульпу после обработки сырья оборотной фосфорной и серной кислотами вводят поверхностно-активные вещества (ПАВ), в качестве кото-. рых используют алкиларилсульфокислоты или их производные, являющие продуктом переработки кубовых отходов нефтеперегонки, общей формулы R-Аг-БОЯХ, где  — алкильный радикал

С з Н, з -С, Н з, Аг — аромат ичес кое ядро замещенных производных бензола, нафталина и антрацена, Х вЂ” водород, натрий, ион аммония или пиридин. Кубовые отходы нефтеперегонки содержат

50-65Х смеси высокомолекулярных ал" килароматических углеводородов с числом атомов углерода 19-21, 22-35Х парафино-нафтеновых углеводородов и 6-9Х смолистых веществ. Смесь алкиларилсульфонатов содержит 22Х алкилбензолсульфонатов, 24Х алкилнафталинсульфонатов и 54Х алкилантраценсульфонатов. Расход ПАВ составляет

0,21-1,20Х от массы осадка сульфата кальция. Выход Р О, 95-96,2Х, коэффициент отмывки осадка 99,1-99,4Х, скорость фильтрации {443-1295)"

«l0 м,с, . 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

0 2

0,42 мас.7 от количества твердой фазы. Пульпу фильтруют на фильтре

КВФ, осадок дигидрата сульфата кальция двукратно промывают водой.

Коэффициент отмывки 99,4. Скорость фильтрации 692,9-10 м с " .

Выход продукционной фосфорной кислоты 1290 кг, в пересчете на концентрацию Р,О 34,2 мас.X.

Пример 4. В экстрактор на

1000 кг фосфоритов того же состава, что и в предыдущих примерах, подают

790 кг 937-ной серной кислоты и раствор разбавления 3580 кг.

Получают пульпу 4720 кг, в которую вносят 6,09 кг аммонийной соли алкиларилсульфокислоты (ААС-ИН ), что .составляет 0,42 мас.X от количества полученной твердой фазы. Пульпу фильтруют на фильтре КВФ,осадок дигидрата сульфата кальция двукратно промывают водой.

Коэффициент отмывки Р О из фосфогипсового шлама,цостигает 99,20Х.

Скорость фильтрации 542,1 1О 6 м с

Выход продукционной фосфорной кислоты 1274 кг, в пересчете на концентрацию P О 31,1Х, Алкйларилсульфокислоты и их соли, используемые в предлагаемом способе, получают из отхода нефтепереработки, который сульфируют и нейтрализуют.

ПАВ вводят в пульпу перед ее фильтрацией.

В табл. 1 приведены показатели фильтрации в зависимости от вида ПАВ и его расхода, в табл. 2 — показатели процесса при оптимальном расходе ПАВ.

Из данньгх табл. 1 и 2 следует, что результаты с предлагаемыми ПАВ выше, чем дпя ПАВ, являющих я индивидуальными соединениями.

Формула изобретения

1 129819

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является повьппение выхода продукта, кбэффициента отмывки осадка и скорости фильтрации.

Пример 1. В экстрактор на 10

1000 кг фосфоритов следующего состава, мас.7: Р Оп 25,1; Са0 40,0;

Mg0 -2,19; F 2,19; СО 7,56; R:ä0

2,65; SO 0,56 подают 798 кг 937 — ной серной кйслоты и раствор разбавления 15 в количестве 3602 кг.

Получают пульпу в количестве

5070 кг, в которую вносят 3,04 кг алкиларилсульфокислоты (ААСК), что составляет 0,21 мас.X от количества полученной твердой фазы (1450 кг дигидрата сульфата кальция в пульпе).

Затем эту пульпу фильтруют на фильтре КВФ, часть раствора в количестве

760 кг отделяют, в виде процукционной фосфорной кислоты, остальной раствор в виде оборотного раствора направляют в экстрахтор на разложение. Осадок дигидрата сульфата кальция двукратно промывают водой. Скорость фильтрации

443 10 м с " .

Коэффициент отмывки (К ) Р О, из фосфогипсового шлама достигает 99Х.

Выход продукционной фосфорной кислоты 1182,5 кг в пересчете на концент- 35 рацию Р Оз 32 мас.Х.

Пример 2. Условия проведения процесса аналогичны примеру

Получают пульпу в количестве

5065 кг, в которую вносят 17,40 кг 40 пиридиаовой соли алкиларилсульфокислоты (ПСААСК), что составляет

1,2 мас.7. от количества твердой фазы.

Пульпу фильтруют на фильтре КВФ, осадок дигидрата сульфата кальция 45 двукратно промывают водой.

К Р Оь из фосфогипсового шлама о достигает 99Х. Скорость фильтрации

826; 10 м с- .

Выход продукционной фосфорной 50 кислоты 1087 кг, в пересчете на концентрацию Р О 23 мас.X.

Пример 3. Условия проведения процесса аналогичны примеру

Получают пульпу в количестве

5008 кг, в которую вносят 6,09 кг натриевой соли алкиларилсульфокислоты (ААС-ma), что составляет

1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной киспбтами, введение поверхностно-активных веществ в пульпу с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция, его промывкой и возвратом промывных вод в качестве оборотной кислоты а обработку сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, коэффициента отмывки осадка и скорости фильтрации, в качестве поверхностноактивных веществ используют алкилТаблица!

Расход ПАВ, Й к твердой фазе (фосфогиису) удельное объемное, сопротивление, r, м е

Скорость фнльтрацннэ yj мс

0,200 0,210

1

1,280

0,420

0,042

1,200

0,021,000

Я 10 гi10 ®

677,5

435,8 443 469

862,9

390

340

310

ААСК

3,8

3,2

6,78 5,9

8 5

6,9

7,9

1! 10 ,с

r 10™

406, S 416,7 580, l 602 692,9 1295,7 952,7

ААС-!!а

310

4,43 4,50 2,4

2,7

4,6

6,6

8,8

5,9

Ч 10 г 10

341,4 362,3 501;4 512 542,! 867,4 722,3

ААС-ЯН9

310

5,1 4,8 . 3,0

3,6

5,2

7,6

6,8

8,8

ПСААСК Ч 10

78I

4l l 8 441,0 709

826

72I 871

3,25 3,0

310

4,0

3,6

S,7

3,3

5,3

8,8

Децнлбензолсульфонат (известный способ) II 10 r F 10 o 310

304,8 287

8,2 8,7

l99,2 168 151,3 !

3,8 !6,35 18,15

324,8 338

8,3 7,8

8,8

Т а б л и ца

Расход ПАВ, кг, на! т

Стоимость

1 т ПАВ, руб.

ПАВ

Влазкность фосфогипса, Х

УскореВыход фильтрата из

100 мл

Ковффициент отмыв» киРО

Х ние процесса фильтрации фосфо- фоссыгипса рья ульпы, ИЛ

0,00

Без ПАВ

50 40 92,00 98,02

58 24 95,00 99,12

56 28 95,64 99,40

53 34 95,42 99,20

62 16 96,24 99,44

1,00

0,00 0,00

100 4,20 6,09

140 4,20 6,09

160 4,20 6,09

200 4,20 6,09

3,00

AAGK

2,50

2,20

ААС-ННч

4,35

ПС.".АСХ

3 1298190 4 арилсульфокислоты или их производные зуют продукт переработки кубовых общей формулы отходов нефтеперегонки.

R-Ar-ЯО. Х, 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и— где R — - алкильный радикал С Н

Я 19 ч а ю шийся тем что алкиларил7 сульфонаты содержат 22Х алкилбензолАг — ароматическое. ядро замещен- сульфонатов, 24Х .алкилнафталинсульфаных производных бензола, наф- тов и 54Х алкилантраценсульфонатов. талина и антрацена;

Х вЂ” водород, натрий, ион аммония 4. Способ по п. 1, о т л и ч а юили пиридин, 10 шийся тем, что поверхностно-акСпособ по и. 1, о т л и ч а ю- тивные вещества вводят в количестве шийся тем, что в качестве по- 0 21 1ь20Х от массы осадка сульфата верхностно-активных веществ исполь- кальция.

1298190

Продолжение табл. z тонмост т ПАВ, руб.

Расход ПАВ, кг ° на 1 т ссыфосфо гипс

Децилбен9ОЛСУЛЬ» нат

92,42 98,34

1 44 52 36

0,496 0,72

1000

Изопропнлнафталинсулъфонат !000

92,64 98,42!,42 53 34

0,624 0,906

Составитель Е. Наумова

Редактор И. Гунько Техред М.Ходаиич Корректор С, Черни

Заказ 856/23 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ускоре ние пр цесса фильтр ции

Выход филътрата иэ

100 мп пульпы, Влан-. ность фосфо гипса, 3

КО 9ффи цнент выхода

Р О В, ЕОзффицнент отмывки P 09, 3