Способ получения фосфорной кислоты

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

y1) 4 С 01 Б 25/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ у," " .:.Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь. с ( (21) 3525140/23-26 (22) 17.12.82 (46) 23.02.86. Бюл. Р 7 (72) В.А. Ворошин, Е.П. Парфенов, А.В. Гриневич, В.Г. Никитин, M.Â. Лыков, П.В. Классен, В.М. Лембриков, В.В, Буксеев, М.М. Талмуд, Ю.А. Щадрин и Е.В. Роман (53) 661.634 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 539830, кл. С 01 В 25/22, !975.

Авторское свидетельство СССР

У 582198, кл. С 01 В 25/22, 1975. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ, включающий разложение фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с получением пульпы сульфата кальция в фосфорной кислоте и одновременным выделением соединений фтора и паров воды в газовую

„„SU„„1212938 A фазу, охлаждение реакционной пульпы воздухом, рециркуляцию части пульпы на стадию разложения, фильтрацию оставшейся пульпы с получением продукционной кислоты и осадка сульфата кальция, промывку, осадка с возвращением промывных вод в качестве оборотной фосфорной кислоты на разложение, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в продукционной кислоте и сокращения расхода воздуха, последний перед охлаждением пропускают над поверхностью реакционной смеси в стадии разложения в количестве, обеспечивающем содержание соединений фтора в воздухе, идущем на стадию охлаждения реакционной пульпы, равном 2,7-20,0 г/нм, а охлаждение ведут в пенном режиме в течение 10-60 с при скорости движения пульпы 0,02-0,3 м/с.

1212938

Изобретение относится к производству фосфорной кислоты, используемой при получении удобрений.

Цель изобретения — снижение содержания соединений фтора в продукционной кислоте и сокращение расхода воздуха.

Пример 1. В реактор с рабочим объемом 900 м загружают

60 т/ч апатитового концентрата и

58 т/ч 93%-ной серной кислоты, которую предварительно смешивают с

288 т/ч раствора разбавления и

1456 т/ч рециркулируемой пульпы.

Разложение фосфата ведут при 76 С., а отношении Ж:Т в Ióëьпе 3:1, кîHöåíтрации Н 80,! и Р О в жидкой фазе

2,1 и 30,0% соответственно.

Для поддержания заданной темпе— ратуры в экстракторе на первой стадии в него подают 60100 нмз/ч воздуха при 20 С и относительной влажности 80%, где он нагревается о до 60 С, частично насьпц,".ется парами воды и фтористыми соединениями до относительной влажности 50% и концентрации фтористых соединений

2,7 г/нм в пересчете на фтор, после чего воздух подают на охлаждение пульпы в пенном режиме. На охлаждение подают 1460 т/ч пульпы с температурой 76 С и 65500 нм /ч газов из о экстрактора, Скорость движения пульпы 0,02м/с,а времяохпаждения 15c .

Пульпа, охлажденная до 64 С, возвращается на смешение с серной кислотой и раствором разбавления, а газы направляются на очистку в систему абсорбции.

Разделение пульпы проводят на вакуум-фильтре с противоточной отмывкой осадка. Коэффициент извлечения Р О в раствор из фосфатного сырья составляет 98,3%, а коэффициент отмывки осадка 98,5%. Содержание фтора в фосфорной кислоте

1, 4%.

Пример 2. В реактор с рабочим объемом 900 м загружают

60 т/ч апатитового концентрата и

58 т/ч 93%-ной серной кислоты, которую предварительно смешивают с

288 т/ч раствора разбавления и

1800 т/ч рециркулируемой пульпы.

Разложение ведут при 76 С, отношео нии Ж:Т в пульпе 2,5:1 и концентрации серной и фосфорной кислот в жидкой фазе 1,9 и 30% соответственно.

5 !

О !

Для поддержания заданной температуры в экстрактор подают

47500 нм /ч воздуха при 20 С и относительной влажности 80%, где он а . нагревается до 65 С, частично насыщается парами воды и фтористыми соединениями до относительной влажности 45% и концентрации фтористых соединений 12,5 г/нм в пересчете на фтор, после чего его подают на охлаждение пульпы в пенном режиме.

На охлаждение подают 1805 т/ч пульпы при 76 С и 52500 нм /ч газов из экстрактора. Скорость движения пульпы 0,3 и/с, а время охлаждения

55 с.

Пульпа, охлажденная до 67 С, возвращается на смешение с серной кислотой и раствором разбавления, а газы с относительной влажностью

75% при 70 С направляются на очисто ку в систему абсорбции.

Коэффициент извлечения Р О в раствор составляет 98,4%, а коэффициент отмывки осадка на вакуумфильтре — 98,6%. Содержание фтора в продукционной кислоте 1,25%.

Пример 3. В реактор с рабочим объемом 150 м загружают

50 т/ч апатитового концентрата и

48,9 т/ч 93%-ной серной кислоты, которую предварительно смешивают с раствором разбавления и охлажденной рециркулируемой пульпой. Разложение ведут при 101 C отношении Ж:Т в пульпе 2:1, концентрации SO 3 и

Р 0> в жидкой фазе 0,5 и 36,5% coz ответственно.

Для поддержания заданной температуры в экстрактор подают

?8500 нмз /ч воздуха при 20 С и ото. носительной влажности 80%, где он о нагревается до 85 С, частично насыщается парами воды и фтористыми соединениями до относительной влажности 35% и концентрации фтористых соединений 18,5 г/нм в пересчете на фтор, после чего его подают на охлаждение пульпы в пенном режиме. На охлаждение подают 900 т/ч пульпы при 100 С и 35000 нм /ч газов из экстрактора.. Скорость движения пульпы О, 16 м/с, а время охлаждения в рабочей зоне 35 с. Пульпа, о охлажденная до 94 С, возвращается на смешение с серной кислотой и раствором разбавления, а газы, имеющие относительную влажность 70% при

1212938

95 С, направляются на очистку в систему абсорбции.

Таблица 2

Содержание фтора

Расход охлаждающеro воздуха, нм /т

Время охлажде5 ни я, с

Коз(3фициент из Влечения P 05 в раствор составляет 97,87., а коэффициент отмывки осадка на вакуумфильтре — 98,57. Содержание фтора в продукционной кислоте 1,15Х. в кисло те, Е

1,6

1200

1,4

1,12

10 10

740

В табл. 1 представлена зависимость показателей процесса от содержания фтористых соединений в газах, при скорости движения пульпы в 0,16 м/с и времени охлаждения

35 с.

720

70

720

Та блица 1 Таблица 3

2 5

Скорость цвижения пульпы, м/с

Расход охлаждающего газа, нм /т

1100

1,5

2,5

880

2,7

30 0 018

1,8

1300

750

1, 15

15,0

0,02

1,35

980

730

20,0

750

730

21,0

740

В табл.2 представлена зависимость показателей процесса от времени охлаждения при содержании фтора в охлаждающем газе 12 г/нм и скорости движения пульпы

0,16 м/с.

Содержание фтористых соединений в гаэах, г/нм

Содержание фтора в кислоте, Е

Расход охлаждающего газа, нм /т сырья

В табл.3 представлена зависимость показателей процесса от ско-, рости движения пульпы при времени охлаждения 35 с и содержании фтористых соединений в охлаждающих газах 15 г/нмз .

Содержание фтора в продукте, 7

0,16 1,14

0,3 1,1

0,32 1,1

В табл.4 представлены сравнитель

40 ные данные по чистоте продукционной фосфорной кислоты и расходу воздуха согласно известному и пред лагаемому способам.

1212938

Таблица4

Способ получения ЭФК (полугидрат) Показатели

Предлагаемый

700

1050 1100 1070

30 11

46,7 65,7 56,7

* Данные при сочетании известных способов.

Составитель Б. Шаронов

Редактор И.Дербак Техред И.Пароцай Корректор О. Луговая

Заказ 716/31

Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 чВ»

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Удельный расход воздуха, нм /т апат.

Выделение фтора в газовую фазу, 7 от введенного

Количество фтора в продукционной кислоте, 7. от введенного

Известный

2 ) 3