Способ получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты серно-кислотньт разложением фосфатного сырья. Очищенная кислота может быть использована в производстве фосфорных солей, удобрений и кормовьгх фосфатов. Целью изобретения является повьппение производительности отделения примесного осадка при сохранении высокой степени очистки от мышьяка. Способ заключается в серко-кислотном разложении фосфатного сырья, Кристаллизации осадка сульфата кальция, обработке сероводородом смеси фосфорной кислоты с осадком сульфата кальция в течение 5-22 мин, отделении продукта от осадка сульфата кальция фильтрованием и его противоточной ел промывке. Производительность фильтрации примесного осадка (осадка сульфида мышьяка) на вакуум-фильтре составляет 1,8 r/4i м . 1 з.п. ф-льг, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН,.SU 1263618 (бц 4 С 01 В 25/22

-;1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3854283/23-26 (22) 03.01.85 (46) 15. 10.86. Бюл. Ф 38 (71) Волжский филиал Ленинградского государственного научно-исследовательского и проектного института основной химической промышленности (72) Н.Д.Афанасьев, К.N.Ëèòâèíåíêî, С.Г.Савченко и А.С.Леконцев (53) 661.634.2(088.8) (56) Постников Н.Н.Термическая фосфорная кислота. И.: Химия, 1970, с. 264-270.

Патент Японии 49-3738, кл. С 01 В 25/22, 1974.

Заявка Японии 56-73608, кл. С 01 В 25/234, 1981; (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ ОТ

МЫШЬЯКА ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты серно-кислотным раз" ложением фосфатного сырья. Очищенная кислота может быть использована в производстве фосфорных солей, удобрений и кормовых фосфатов. Целью изобретения является повышение производительности отделения нримесного осадка при сохранении высокой степени очистки от мышьяка. Способ заключается в серно-кислотном разложении фосфатного сырья, кристалли" зации осадка сульфата кальция, обработке сероводородом смеси фосфор- ной кислоты с осадком сульфата кальция в течение 5-22 мин, отделении продукта от осадка сульфата кальция

® фильтрованием и его противоточной .промывке. Производительность фильтрации примесного осадка (осадка („ сульфида мышьяка) на вакуум-фильтре составляет 1,8 г/ч м . 1 s.ï. ф-лы, 2 2 табл.

1263618 путем пропускания его через слой пульпы с помощью барботера. По окончании процесса и одновременном окончании обработки пульпы сероводородом пульпу подают на фильтрацию в вакуум-фильтр с лавсановой фильтровальной тканью. Производительность фильтрации по фосфорной кислоте

190 кг/ч и . В отфильтрованной фосфорной кислоте содержание мышьяка составило 0,0000067Х. Производительность отделения осадка сульфида мьппьяка фильтрованием 1,81 г/ч м .

Степень очистки фосфорной кислоты от мьпньяка 99,3Х. Осадок сульфата кальция промывают.

Предварительный опытами нри тех же самых параметрах, но беэ обработки пульпы сероводородом установили среднее содержание мьппьяка в отфильтрованной кислоте — 0,00096X.

Результаты процесса очистки с другиии технологическими параметрами, а также данными прототипа и аналога приведены в табл.1.

Т а б л и ц а 1

Остаточное содержание мышьяка в продукте,, Х

Способ

IlO BPB мерам

Производительность вы

Продолжительность Основные стадии обработки пульпы 1 технологического сероводородом,мин процесса

Степень очистки кислоты деления осадка. мьппьяка фильтрованием, г/ч м от мьппь яка, Х

В сере- После дине разложения

99,3 6,7 10

Зкстракция, обработка пульпы сероводородом, филь" трация через лавсановую ткань

Зкстракция, обра- ботка пульпы сероводородом, фильтрация через лавса новую ткань

99,3 6,7 10

76,1 2,4 10

1,37

Изобретение относится к способу получения очищенной от мьппьяка фосфорной кислоты серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве фос.форных солей, удобрений и кормовых добавок.

Целью изобретения является повышение производительности отделения примесного осадка при сохранении высокой степени очистки от мышьяка.

П р и и е р. 35 кг серной кислоты концентрацией 75Х заливают в термостатированную, оборудованную мешалкой цилиндрическую емкость, являющуюся экстрактором. Включают мешалку н постепенно вводят в акстрактор 25 кг апатитового концентрата. Процесс паз.,1 Е ложения и кристаллизации ведут при

75 С в течение 4 ч. За 20 мин до окончания процесса, т.е. ss.20 мнн до фильтрования, образовавшуюся в экстракторе пульпу (смесь фосфорной кислоты и осадка сульфата кальция) подвергают обработке сероводородом

1,80 99,1 8,2 10

1 ь80 99 2 7э5 10

1,63 89,8 98..10

1263618

I !

Продолжение табл.1

Остаточное соПроизводительность вы

Степень очистки кислоты

Продолжительность обработки пульпы сероводородом,мнн

Основные стадии технологического

Способ по при мерам держание мышьяка процесса деления осадка мьппьяк а фильтрованием, г/ч м от мьпнь яка, Х

В сере После дине в продукте, Х на але разложения

81,2 1,8 ° 10

99,2 7,2 10

1,48

8 (прототип) 0,57

Экстракция, фильтрация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в течение

20 мин, фильтрация ее через слой кизельгура

0,09

Экстракция, фильтГ рация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в течение

20 мин, фильтрация через лавсановую ткань

Экстракция, фильтрация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в присутствии активированного угля в течение

20 мин, фильтрация через слой кизельгура

5,2

9,1 10

99,3 6,7 ° 10

10 (аналог), 0,57

П р и и е ч а н и е. Производительность фильтрации очищенной фосфорной кислоты по примерам 1-7 и 9 составляет 190 кг/ч м, по примерам 8 и 10 — 60 кг/ч м . производительность отделения осадка и степень очистки.

Из данных табл. 1 следует, что в интервале времени обработки пульпы 50 серово) ородом 5-22 мин после разложения производительность отделения осадка сульфида мышьяка примерно в

3 раза выше, чем в прототипе при сохранении той же степени очистки. 5

При времени обработки пульпы менее

5 мин (пример 4) осаждение мьппьяка . происходит не полностью, кто снижает.

При обработке пульпы в начале и середине процесса разложения также снижается производительность отделения осадка сульфида мышьяка и степень очистки, так как сырье еще не полностью разложилось и не весь мышьяк перешел в раствор.

В 1263618 б

Пример 2. Готовят искусст- водородом, а затем фильтруют на венные пульпы из экстракционной фос- вакуум-фильтре через лавсановую форной кислоты (ЭФК) и промытого ткань. Пульпу с термической фосфосфогипса и термической фосфорной форной кислотой еШе дополнителькислоты и того же фосфогипса. Корпо- g но фильтруют через слой кизельненты берут в одинаковых количест-. ° гура.

1вах. Пульпу обрабатывают 20 мин серо- Результаты приведены в табл.2.

Т а б л и ц а 2

Показатели, X

Фосфорная кислота термическа экстракционная

Содержание мышьяка до очистки

4,2 10

9,6 10

Остаточное содержа.— ние мышьяка, 1,8 ° 10

6,7 10

Степень очистки от мышьяка

99,3

Производительность отделения осадка сульфида мышьяка на лавсаыовой фильтр-ткани,г/ч и

1,81

Остаточное содержание мышьяка в отфильтрованной через слой кизельгура кислоте

7,5 10

Степень очистки от мьппьяка

99,8

Производительность отделения осадка сульфида мьппьяка через слой киэельгура, г/ч м

Данные табл. 2 характеризуют фнльтрующие свойства фосфогипса для осадка сульфида мышьяка в искусственно приготовленных пульпах. При очистке термической фосфорной кислоты фосфогипс {средний размер частиц

100 мкм) является недостаточно эффективным фильтрующим материалом для мелкодисперсного осадка сульфида мьппьяка (средний размер 1 мкм).

Более высокая производительность от," деления примесного осадка по сравнению с ЭФК объясняется более высоким содержанием мышьяка.

Киэельгур, наоборот, является мелкодисперсным фильтрукпцнм материалом, поэтому степень очистки выше, а производительность отделения осад55 ка ниже, ЭФК отличается от термической по физическим свойствам и содержанию примесей, которые, возможно, окаэываСоставитель Г. Целищев

Техред- В.Еафар Корректор М.Похо

Редактор З.Слиган

Заказ 5488/21 Тирах 450, Подписное

ВНИИПИ Государственного.комитета СССР по делам изобретений И открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ухгород, ул. Проектная, 4

7 1263618

8 .ют коагулирующее действие на примес ку, обработку фосфорной кислоты сероный осадок, повышая производитель- водородом с образованием примесного ность его отделения и степень очист- осадка, отличающийся ки. тем, что, с целью повышения производительности отделения TlyHMecHoro

Ф о р м у л а и s о б р е т е н и я осадка прн сокра„ненни высокой степени очистки от мпиьяка, обработке

1. Способ получения очищенной от сероводородом подвергают фосфорную мышьяка фосфорной кислоты, включаю- кислоты в смеси с осадком сульфата щий серно-кислотное .разлохение фос- 10 кальция после разлохения сырья. фатного сырья, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отдепение продук- 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— та от осадка сульфата кальция фильт- шийся тем, что обработку сероворованием и его противоточную промыв- дородом ведут в течение 5-22 мин. !