Способ получения тетравинилсилана
Изобретение касается кремнийорганических соединений, в частности тетравинилсилана. (ВС), который используют для получения хпорвинилсиланов. силоксанов и полимеров Для интенсификации, упрощения процесса и повышения выхода ВС в нем используют другие кремнийпроизводное (КП), соотношение исходных реагентов и режим нагревания. Получение ВС ведут из тетраэтоксисилана, хлористого винила и магния при мольном соотношении 0,15 - 02 :1 :1.1 - 1, в среде тетрагидрофурана и при темпергатуре 60 - 80° С. Сравнении с известным способом SiCI выход повышается с 84,5 до 4 95%, время сокращается с 96 до 11 ч, и процесс ведут в одну стадию вместо двух 1 табл. Ol
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 391 9677/04 (22) 24.05.85 (46) 30.10.93 Бюл. Ия 39-40 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений; Редкинский опытный завод (72) Шепудяков Вд Жунь В.И.; Логинов С.В.:
Вершинин В.С.; Цилюрик А.П.; Перятинская Н.И.; Поливанов АН. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАВИНИЛСИЛАНА (57) Изобретение касается кремнийорганических соединений, в частности тетравинилсилана,(ВС), ко(в) SU (и) 1299115 А1 (5Ц 5 C07F7 08 торый используют для получения хпорвинилсипанов, сипоксанов и полимеров. Для интенсификации, упрощения процесса и повышения выхода ВС в нем используют другие кремнийпроизводное (КП), соотношение исходных реагентов и режим нагревания.
Получение ВС ведут из тетраэтоксисилана, хлористого винила и магния при мольном соотношении
0,15 — 02: 1: 1,1 — 1, в среде тетрагидрофурана и при температуре 60 — 80 С. Сравнении с известным способом SICI выход повышается с 84,5 до
95О6, время сокращается с 96 до 11 ч, и лооцесс ведут в одну стадию вместо двух 1 табл.
1299115 (56) Piosenbergctal S,D. I, Cjrg. Chem., 1957, ч.
22, р, 1200-1202.
Температура реакции, С
Время, ч
Выход
ТВС, о ,О) 35-40 до 96
О)
О)
О)
О) ,7)
Î)
О)
О)
О)
О)
О) 65
11
11
11
11
11
11
11
11
11
11
" . Реакция по способу-прототипу проходит в две стадии в среде гексана, * Примеры синтезов с количественным соотношением реагентов и температурами, выкадя цими за пределы заявляемых значений.
Изобретение, относится к химии кремнииорганических соединений, а именно к улучшенному способу получения тетравинилсилана (ТВС) формулы (CHz=- CH)nSi, который используется при получении винилхлорсиланов, кремнийорганических силоксанов, полисилоксанов и других продуктов, Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса и повышение выхода. целевого продукта.
Пример, В колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, барботером и обратным двухсекционным холодильником (первую секцию охлаждают водой, а вторую смесью ацетона с сухим льдом), загружают 75 г (3,1 моль) магния (в виде стружки или порошка) и 150 мл тетрагидро фура на (ТГФ). Реа кцион ную массу насыщают 193 t (3,1 моль) хлористого винила (XB) путем подачи его по барботеру до начала скапывания со второй секции обратного холодильника и инициируют процесс добавлением 0,5-1 мл 1,2-дибромэтана. После
1* (|)
> 2 ;с (4
5**
6*+
8**
9**
11*
12* (13*
14
15"
20 инициирîeàния одновременно начинают подачу хлористого винила по барботеру и прикапывание из капельной воронки смеси
130 г (0,62 моль) тетраэтоксисилэна (ТЭС) и
550 мл ТГcD. Подачу реагентов ведут в течение 8 ч с такой скоростью, чтобы скэпывание хлористого винила со второй секции обратного холодильника не превышало одной капли в секунду, температура реакционной смеси 70 С. Затем реакционную смесь выдерживают 3 ч при 70 С, обрабатывают водой, соляной кислотой, отделяют органический слой и ректификацией выделяют 78 г (91 g,) тетравинилсилана с т. кип, 125 С, и и 1 4613, d 0,7984.
Результаты других опытов представлены s тTаeб6л Lиntцiеe, физико-химические константы ТВС, полученного предлагаемым способом, совпадают с описанными в примере, 84,5 (прототип)
40.
88
48
72
69
89
48
62
88,5
74,6
1299115
Формула изобретения
Составитель А.Ванчиков
Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Н.Король
Редактор О. Кузнецова
Тираж Подписное
НПО "Приск" Роспатента
113035. Москва. Ж-35. Раушская наб.. 4/5
Заказ 3191
Производственно-издательский комбинат "flGTeHT", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАВИНИЛCMJlAHA взаимодействием хлористого ви- . нила с магнием и кремнийпроизводным в 5 среде тетрагидрофурана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве кремнийпроизводного используют тетразтоксисилан, и процесс проводят при мольном соотношении хлористого винила, магния и тетраэтоксисилана 1 - 1,1: 1: 0,15 - 0,2 и температуре 6080 С.
