Способ получения ацетальдегида из пищевого или синтетического спирта методом дегидрирования

 

PPo f 3 2 2 f !о

Ел<кс 12о, jp>

12д, 4ю!

СССР

<-,;,1 < <<< <1-, И&., Подписные ару г гы ЛОЛО 50 и 44

8. И. Аносов, Д. А Гусейнов М А. Муллин, А. H. Иаш лырев, С, А. Чертков и Е. И. Черняков

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЦЕХАДЬДЕГИДА

3àиилсll<) 27 вагу<та !Зо

Оп»олив и<аио в <.!э<о.пстсис иво6!:стсиий» ЪЪ !,! ва !о60 г.

Известен способ получения ацетальдсгида путем дегидрировання этиловсго спирта над восстановленной медью, чаще всего в присутствии промоторов (окислов хрома, кобальта и других тяжелых металлов) или окислением спирта кислородом воздуха над восстановленным серебром.

Однако при работе на техническом спирте медный катализатор быстро отправляется и выходит из строя.

С целью устранения указанного недостатка медного катализатора, пpoi

В присутствии 5 — б îp указанных карбонатов происходит частичная саморегенсрачия катализатора, за счет взаимодсйствия отложившегося на пем угля и водяных паров, присутствующих в спирте: прп этом срок службы катализатора увеличивается примерно па 40 — 50%.

На предлагаемом катализаторе ацетальдсгид может быть получе!! с высоким выходом из этилового спнрта различной стспсни чистоты (спирт-сырец, синтетический спирт, спирт-регенсрат) . Полученный ацстальдегид можно очистить ректификацией до концентрации 99 "o пли использовать как дооавку к этиловому спирту, применяемому для получения дивинила по способу академика С. В. Лебсдева.

Пример. 1 .г 25%-ного раствора азотнокпслой меди смешивают с концентрированными растворами азотнокислых хрома и кобальта в количествах, соответствующих 3 /0 окисей этих металлов по отношсни!о к окиси меди. В раствор загружают 1 л измельченного диатомитового кирпича с величиной зерна 3 — 5 нл, который пропитывают раствором в течение двух часов при б0 — 70. Затем раствор сливают, а пропитанный кирпич сушат и прокаливают при 350". Г1ри этом соли прсвращаются в окислы соответствующих металлов. Операцию пропитки и прокалки повторяют 3 раза, после чего катализатор пропитывают 5%-ным раствором поташа или соды в течение двух часов, сушат и прокаливают.

Приготовленный катализатор загружают в контактную печь, в которую подают при 275 синтетический этиловый спирт или спирт-регенерат в количестве 500 — 700 ял на 1 л катализатора (по объему диатомитового кирпича) в час. При дегидрировании синтетического спирта выход альдегида на разложенный спирт составляет 85,8% с содержанием 48,1% веса альдегида в конденсате. При работе на спирте-регенерате выход (на разложенный спирт) составляет 86,8% при концентрации ацетальдегида в конденсате 66%.

В качестве побочных продуктов образуется небольшое количество (3%) этилацетата и 0,1% уксусной кислоты. При понижении же температуры контактирования до 225 побочные продукты практически не образуются.

После 10 — 12 часов работы катализатор подвергают регенерации продувкой воздухом при 350 — 400 в течение 30 минут, с последующим восстановлением образующейся окиси меди до металлической с помощью этилового спирта.

Предмет изобретения

1. Способ получения ацетальдегида из этилового спирта путем его дегидрирования над катализатором, состоящим из восстановленной меди, окислов хрома и кобальта, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службь1 и повышения активности катализатора, в состав его вводят углекислые соли щелочных металлов.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения. срока службы и облегчения условий подготовки катализатора, в качестве носителя используют диатомитовый кирпич, ОПЕЧАТКА

11а стр. 1 в строке б сверку напечатано «отправляется», следует читать «отравляетсяя».

Редактор С. А. Барсуков

Текред А. А. Кудрявицкая Корректор В. П. Фоминтв.

Г1одп. к чеч. 25.Х-60 г. Формат бум. 7GX108 /,, Объем 0,17 и. л.

Зак. 8419 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасскни пер., д, 2/б

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.