Способ получения термостойких полупроводниковых полимеров
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
V АБТОРСКОМУ СЬМДЕ|ЕДЬСТВУ
) 34859
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
БИБЛИОТт:.1.
Заявлено 21.Ill.1960 (№ 659784/23) с присоединением заявки Ы
Приоритет
Опубликовано ЗО.Х.1968. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 12.Ш.1969
МПК С 08g
УДК вЂ”Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. А. Каргин, В. П. Зубов и В. А. Кабанов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ
ПОЛУПРОВОДНИКОВЪ|Х ПОЛИМЕРОВ
Известен способ получения термостойких полу провод»иковых материалов путем насыщения исходных мономеров галогенидами металлов II, III, IV, V u VIII групп Менделеевской системы с последующим их нагреванием до температуры не выше 300 С.
Предложенный способ позволяет получить термостойкие полупроводниковые материалы с применением тех же приемов по известному способу, но из других исходных материалов, используя процесс полимеризации.
Для этого в качестве мономеров применяют жирные и ароматические нитрилы, например ацетонитрил, бензонитрил и пропионитрил.
Пример 1. 20 г ацетонитрила, предваритель <о перегнанного и высушенного над металлическим кальцием, помещают в автоклав, в который добавляют 6 г безводного Z»CI .
Автоклав продувают сухим азотом, гермегизируют, нагревают до 200 С и выдерживают пр» этой температуре в течение 8 час. В результате образуется полимер в виде коричнево-черного порошка, который обрабатывают водой для удаления ZnCI>. Отлитый полимер растворим в концентрированных H2SO, Нзр04, НСООН. . Высушенный порошок обладает при комнатной температуре электропроводностью, равной 10 в ом <, и выдерживает нагрева»не до
500 С без заметного разложения.
При нагревании полученного мономера в атмосфере азота при 300 С в течение 5 час о» приобретает способность ориентироваться в магнитном поле и намагничиваться. Удельная электропроводность образца возрастает при этом до 10 т ом т
Пример 2. В тех же условиях, что и в примере 1, реакцию проводят при 250 С в тече»»е 8 час. Получают полимер, не раствори10 мый в органических и минеральных растворителях. После отмывки от Z»Clq полимер выдерживает (без заметного разложения) нагрев,до температуры 500 — 600 С, удельная электропровод»oñòü образца составляет
15 10 ом
Пример 3. То же, что и в примере 1, .но реакцию проводят при 150 С в течение 10 час.
Получают полимер красно-коричневого цвета, растворимый в диметилформамиде и плавкий.
20 Удельная электропроводность полимера равна 10 1зоя->. При последующем прогреве полимер постепенно утрачивает способность растворяться (сначала в димегилформамиде, а потом в минеральных кислотах) и приближа2S ется по свойствам к полимерам, описанным в примерах 1 и 2.
Пример 4. К 20 г ацетонитрила, помещен ого в автоклав, в сухой и инертной атмосфере добавляют 10 г AICI>. Нагрев реакционной
З0 смеси проводят при 150 C в течение 10 час.
134859
Редактор H. Белявская Техред Л. В. Куклина Корректор С. Ф. Гоптаренко
Заказ 216)2 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
В результате получают полимер со свойствами, а.налогичными полимеру по примеру 2.
Пример 5. К 20 г ацетонитрила, помещенного в автоклав, в сухой и инертной атмосфере добавляют 10 г TIC14. Нагрев проводят в течение 10 час при 150 С. В результате,получают твердый нерастворимый продукт, обладающий электропроводностью 10 з ом г, выдерживающий без заметного разложения нагрев до температуры 600 — 650 С.
Пример 6. К 20 г ацетонитрила, помещенного в автоклав, в сухой и инертной атмосфере добавляют 9 г безводной SbC13. Нагревпроводят в течение 15 час при 180 — 185 С. Полученный полимер промывают концентрированной соляной кислотой до отрицательной реакции на йон сурьмы, затем промывают водой и высушивают. Полимер обладает удельной электропроводностью 10 6 ом и по свойствам аналогичен полимеру, описанному в примере 2.
Пример 7. К 20 г ацетонитрила добавляют 6 г безводного FeC13. Условия реакции аналогичны описанным в примере 2. Полученный полимер выдерживает прогрев до температуры 600 С. Электропроводность 10 4ом <.
Пример 8. К 5 г бензонитрила добавляют
1,5 г ZnC1>. Реакцию проводят в автоклаве
5 при температуре 160 С в течение 10 час. Получают полимер, обладающий электропроводностью 10 в ом, выдерживающий нагрев до температуры 700 С.
Пример 9. К 5 г пропионитрила добавляN ют 1,5 г ZnC12. Реакцию осуществляют в автоклаве при температуре 230 С в течение 18 час.
Получают полимер, выдерживающий нагрев до температуры 500 С и имеющий электропроводность 10 т ом
Предмет изобретения
Способ получения терм остойких полупроводниковых полимеров путем насыщения исходных мономеров галогенидами металлов II, 20 III, IV, V u VIII групп Менделеевской системы с последующим их нагреванием до температуры не выше 300 С, отличающийся тем, что в качестве мономеров применяют жирные и ароматические нитрилы, например ацето25 нитрил, бензонитрил и пропионитрил.