Способ получения dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3- пропандиола
№ 92999
Класс 12о, 26и
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ- — - .
А. С, Елина и О. 1О, Мигидсон
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙЯРЕО-1-(П-НИТРО ФЕН ИЛ)-2-АМИНО1,3- П РО П АНДИ ОЛА
Заявлено 1 идола 1950 г, за „ 4 440539-102/16-183 в Гостехнику СССР
Предлагается способ получения сl!-трео- 1- (п-нитр офени т) -2-ами. но-1,3-пропандиола путем омыления d l-,трео- l- (п-нитрофенил) -2-ацетамино- 1,3-пропандиола сол51нoй кислотой.
Известно получение dl-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандио..а путем омыпения d l — трез-1- (п-нитрофенил)-2-ацетамино-1,3-пропапдиола 5%-ной соляной кислотой с последующей очисткой полученного амина кристаллизацией из в оды.
Однако известный способ не дает продукта достаточной степени чистоты.
Описываемый способ отличается GT известного тем, что QMblление проводят 20%-ной соляной кислотой, причем образующуюся солянокислую соль d l-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола выделяют в кристаллическом виде и затем переводят в свободное основание известным методом.
Пример.
252 г dl-трео-l-(п-ни рофепил)-2-ацетамицо-1,3-пропандиола в 500,ил
20%-ной соляной кислоты при температуре 55 перемешивают в течение l,5 часов. К горячему р аствору прибавляют 2,5 г активированного угля, перемешивают 10 минут и горячий раствор фильтруют.
Фильтрат охлаждают,о температуры 5 и после двух часов выдержки при этой температуре отфильтровывают солянокислую соль
d1-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиол а, которую на фильтре промывают дихлорэтаном. Солянокислую соль dl-трео-1- (и-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола помещают в 750 ял воды, растворяют при температуре 30, затем, охладив до 25, постепенно прибавляют 20%-ный раствор едкого патра до появления красного окрашивания на фенолфт|алеин.
После 2-х часовой выдержки при 15 dl-трео-1- (и-нитрофенил)-2-амино- l, -пропандиол — отфильтровывают, промывают на фильтре № 92999 три раза водой и сушат. Температура плавления 142 — 144, вытод 197 г., что составляет 93% от теоретически возможного количества.
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений H открытий ilpB Совете Министров СССР
Редактор Н. С. Кутафина
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Заказ 2220.
Псдп. к печ. 31/Ш-1959 r.
Тираж 360. Цена 25 коп.
Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР.
Способ получения d l-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола путем омыления d l-трео-1-(и-нитрофенил) -2-ацетамино-1,3-пропандиола соляной кислотой, о тл и ч а ю шийся тем, что смыление проводят 20%-ной соляной кислотой, причем образующуюся соль dl-трео-1-(и-нитрофенил) -2-амино-1 3-пропандиола выделяют в кристаллическом виде и затем переводят в свободное основание известным методом,
