Способ получения три-(оксиметил)-фосфина

 

8617

Класс j20, 2611

ССС1

0ПИСАНИК ИЗОБ1 ЧТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПодпавHQsl 2/зуппп Л" зО

Е. И. Гринштейн, А. Б. Брукер и Л. 3. Соборовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(ОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Заявлено 30 сентября 1960 г. за Хе 680662/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» М 1! за 1061 г.

ЗСН О + РНз -+ (НОСН )зР

В цилиндр из нержавеющей стали емкостью 150 сл1з, снабженный манометром и вентилем, помещают 26,0 г параформальдегида (0,821 моля, считая на 100 /о СН О), В цилиндре создают вакуум и конден сируют в него 9,77 г (0,28б моля) фосфористого водорода.

Молярные соотношения компонентов в реакции СН20: PH> = 3: 1,05.

Затем цилиндр с реакционной смесью нагревают при 100 в течение 2 час при встряхивании.

После вскрытия цилиндра из него извлечено 34,25 г продукта геакции — «сырого» три-(оксиметил)-фосфина в виде слабо окрашенной сиропообразной вязкой жидкости, содержащей около 94,0% (НОСНОВ) Ð. Таким образом, выход три- (оксиметил) -фосфина составляет около 94,0%, считая на фосфористый водород или формальдегид.

Способ получения три- (оксиметил) -фосфина взаимодействием фосфина с параформальдегидом в присутствии катализатора известен.

С целью упрощения способа получения продукта, предложено процесс проводить под давлением около 40 атя1 и при температуре

80 — 100 без применения растворителя и катализатора.

Параформальдегид (3 моля) реагирует с фосфористым водородом (1 моль) при температуре 80 — 100 и давлении около 40 ати, давая три- (оксиметил) -фосфин с почти количественным (расчетным) выходом технического продукта.

Реакция может быть представлена следующей схемой:

Предмет изобретения

Спосоо получения три-(оксиметил)-фосфина взаимодействием фосфина с параформальдегидом, отл и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят под давлением около 40 ит,ч и при температуре 80 — 100 .

Подп. к печ. 17.VIII-61 г

Зак. 6921

Формат бум. 70X108 /i6

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Обьем 0,18 изд. л

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.

Описание составил эксперт В. С. Гурчев

Редактор М. И. Бородина Техред Т. П Курилко Корректор Л. Комарова

Способ получения три-(оксиметил)-фосфина Способ получения три-(оксиметил)-фосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
Наверх