Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению органофосфорных поверхностно-активных веществ (ОФ 1АВ) , которые применяются в качестве эмульгаторов , смачивателей и компонентов моющих средств. Повышение качества ОФ ПАВ достигается использованием других исходных реагентов и проведением процесса в определенных условиях . Получение ОФ ПАВ ведут кз и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции C,o-C|g, которые перед реакцией смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (5D 4 С 07 F 9 09
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3912261/31-04 (22) 12.06.85 (46) 15.05.87. Бюл. N- 18 (71) Харьковский политехнический институт им.В.И.Ленина (72) А.П.Мельник, Г.В.Гаврилов, И.Т.Полковниченко, П.Е.Чапланов и В.M.Ëåãåçà (53) 547.26 118.07 (088.8) Я (56) Ропушинский С. Синтез сложных эфиров моноэтаноламидов некоторых, высших жирных кислот и фосфорсодержащих кислот. Przemysz chemiczny, 1969, 8/1/, 22-24. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОФОСФОРНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, вчастsU и1ыаа а1 ности к получению органофосфорных поверхностно-активных веществ (ОФ ЙАВ), которые применяются в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств. Повьппение качества
ОФ ПАВ достигается использованием других исходных реагентов и проведением процесса в определенных условиях. Получение ОФ ПАВ ведут из P О и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции Сщ -С, которые перед реакцией смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении (О 05-3 00):1 0 и температуре 20-70 С.
Затем кислую реакционную массу нейтрализуют раствором NaOH до рН смеси 7-8. Способ обеспечивает повьппение качества ОФ ПАВ за счет лучшего моющего действия (до 114 против 32X) .
3 табл.
1310400
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу получения органофосфорных поверхностно-активных веществ, которые находят применение в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств.
Цель изобретения — повышение качества органофосфорных поверхностно- 10 активных веществ.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В лабораторный реактор, снабженный мешалкой, кон- 15 тактным, термометром и электрообогревом, загружают 15 г (0,0950 моль) децилового спирта и 3,8 г (0,0148 моль) моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции Cio-Ñ,В (МЭА, 20 средняя молекулярная масса 270) массовое соотношение моноэтаноламиды— спирт 0,25:1.
После этого нагревают смесь до о
40 С и перемешивают в течение 20 мин до образования однородной смеси. Затем в реактор постепенно загружают
4,97 г (0,035 моль) фосфорного ангидрида с такой скоростью, чтобы реакционная смесь не разогревалась выО ше 40 С. При этой температуре смесь перемешивают 30 мин и получают реакционную массу, содержащую анионоактивные органофосфорные поверхностно- 35 активные вещества и 8 непрореагировавших нейтральных веществ. Состав реакционной массы и выход органофосфатов, полученных в примере 1, а также в условиях примеров 2-6, приведе- 40 ны в табл.1.
Затем кислую реакционную массу . нейтрализуют 40%-ным водным раствором гидроксида натрия до рН смеси
7-8 и определяют поверхностно-актив- 45 ные свойства нейтрального продукта.
Пример 2. Условия проведения синтеза аналогичны примеру 1. К
0,5 г (0,0019 моль) моноэтаноламида добавляют 10 г (0,0633 моль) децило- 50 вого спирта (массовое соотношение
0,05:1) .
К смеси добавляют 4,0 г {0,0281 моль) фосфорного ангидрида и перемешивают
3 ч, поддерживая при этом температуру 20 С.
Пример 3. Условия проведения примера аналогичны примеру 1.
К 30 г (О, 1167 моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) высших жирных спиртов фракции С, -С,8 средней молекулярной массы 204 {массовое соот" ., ношение 3:1).
К смеси добавляют 10,2 г (0,071моль) фосфорного ангидрида и перемешивают
40 мин при 70 С, Пример 4. Условия проведения аналогичны примеру i.
К 2,5 г (0,0097 моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) спиртовфракции С„-С,В (массовое соотношение
0„25:1).
Смесь обрабатывают 4,2 r (0,0295 моль) фосфорного ангидрида при 50 С в течение 1 ч, Пример 5„.Условия проведения примера аналогичны примеру 1.
Смесь 0,4 r (0,0028 моль) МЭА и
10 r (0,0633 моль) децилового спирта (массовое соотношение 0,04:1) обрабатывают 3,64 г (0,0256 моль) фосфорного ангидрида при 15 С в течение
1,5 ч.
Пример 6, Условия проведения аналогичны примеру 1, Смесь 17,5 г (0,0681 моль) МЭА и
5 г (0,0316 моль) децилового спирта (массовое соотношение 3,5:1) обрабатывают 9,0 r (0,0634 моль) фосфоро ного ангидрида при 75 С в течение
1 ч.
Примеры 7-9 иллюстрируют влияние массового содержания МЭА в исходной смеси, содержащей МЭА и первичные жирные спирты фракции С, -С,в, молекулярной массы 204, на выход органофосфатов и моющее действие (МД) 0,5%ных водных растворов их натриевых солей. Фосфорилирование ведут при мольном соотношении фосфорный ангидрид и гидроксилсодержащий реагент, равном 1:2,5, температуре 50 С и вре0 мени перемешивания 1 ч. Нейтрализацию ведут 40%-ным водным раствором гидроксида натрия. Результаты приведены в табл,2.
Во всех гриведенных примерах образования триорганофосфатов не отмечено.
Для оценки моющего действия целеБОГО продукта готовят 0 )% ныи ВОД ный раствор и испытывают его моющее действие на искусственно загрязненной хлопчатобумажной ткани при 50 С.
Моющее действие оценивают в процентах по сравнению с эталоном (раствор лаурилсульфата натрия).
Для определения поверхностного натяжения и смачивающей способности готовят 0,125%-ный водный раствор целевого продукта. Для оценки смачивающей способности измеряют косинус краевого угла капли раствора, нанесенной на парафиновую пластинку.
Сравнение поверхностно-активных свойств растворов натриевых солей органофосфорных кислот, полученных в примерах 1-6 и по известному способу, приведены в табл.3 °
Формула изобретения
Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ взаиТаблица 1
Содержание, мас.Е
Выход opi анофосфатов, Ж
Способ Молярное по примерам соотношение
P О :(МЭА+КОН) 90
91,5
0 5
94,2
58,2
3,3
78,7
81,8
6,2
56,0
5,2
Hp и м е ч а н и е. Примеры 5 и 6 выполнены при массовом соотношении и температуре за граничными пределами.
Т а б л и ц а 2
МД нейтрализованной
Выход органофосфатов, Содержание нейтральных веществ в реакционной массе, мас.7.
Способ
Содержание
МЭА в исходной смеси, мас.X по примерам массы по отношению к эталону, Х
102
10
112
12
74
35
1: 3,14
1 : 2,32
1 : 2,33
1,98
1 : 2,58
1 : 1,57
1310400 4 модействием фосфорсодержащего реагента с моноэтаноламидами высшихжирных кислот с последующей нейтрализацией полученного. продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, в качестве фосфорсодержащего реаген-. та используют пентаоксид фосфора, в качестве моноэтаноламидов используют
10 моноэтаноламиды синтетических жирных кислот фракции С -С, которые перед взаимодействием смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении, равном
15 0,05-3,00:1,0, и взаимодействие ведут при 2070 С.
Фосфорная Нейтральные Органофосфаты кислота вещества
1310400
Таблица 3
Поверхностное натяжение, дн/см
Способ по примерам
Краевой угол смачивания, cos v
Вязкость реакционной массы, Па- с
Моющее действие, %
110
0,47
0,/
0 50
0,4
114
0,48
42,8
0,48
4,0
102
0,28
0,20
0,27
0,31
30
72,3
П р и м е ч а н и е. А — динатриевая соль монофосфата на основе МЭА тетрадекановой кислоты; Б — динатриевая соль монофосфата на основе М3А пентадекановой кислоты,  — реакционная масса, полученная фосфорилированием
МЭА синтетических жирных кислот фракции С, -С, фосфорным ангидридом, Редактор И.Сегляник
Тираж 348 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 1865/24
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4
35,01
38, 12
41 04
33,67
39,07
52,65
45,20
57, 14
Составитель М.Красновская
Техред Н.Глущенко Корректор И.Эрдейи
