Способ дифрактометрического анализа распределения дефектов в монокристаллах

 

Изобретение касается исследования распределения дефектов в монокристаллических образцах. Цель изобретения - увеличение толщины исследуемых образцов и получение информации о трехмерном распределении дефектов . Нейтронное излучение монохроматизируют посредством отражения от кристалла-монохроматора и пропускают сквозь ограничительную щель 2, размер которой выбирается много меныпим толщины исследуемого кристал га-образца 3. Образец устанавливается под углом Брэгга к сформированному таким образом пучку-зонду. Посредством перемещения с фиксированным шагом установленной перед детектором 7 сканирующей щели 6 и экспонирования в точке снимается распределение интенсивности дифрагированного пучка в плоскости изображения. Использование узкой ограничительной щели позволяет S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (ll) (5)) 4 G 01 N 23 20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3940476/31-25. (22) 06.08.85 (46) 23.05.87. Бюл.. 9 19 (7 1) Московский инженерно-физический институт (72) А.О.Эйдлин, С.К.Матвеев, Н.О.Елютин и Ф.Г.Кулиджанов (53) 620. 192.4 (088.8) (56) Larson В.С., Schmatz W. Huang

Diffuse Scattering from Dislocation

Zoops and Cobalt Precipitates in

Copper. Physical Review В10, Ф 6, р.2307-2314, 1974.

Armstrong R.W. Laboratory Technigues for x-ray Reflection Topography — Characterization of Crystal

Growth Defects by x-ray Methods Na30

advisory study Instruments Ser, 1980, В63, р. 349-367. .(54) СПОСОБ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФЕКТОВ В МОНОКРИСТАЛЛАХ (57) Изобретение касается исследования распределения дефектов в монокристаллических образцах. Цель изобретения — увеличение толщины исследуемых образцов и получение информации о трехмерном распределении дефектов. Нейтронное излучение монохроматизируют посредством отражения от кристалла-монохроматора и пропускают сквозь ограничительную щель 2, размер которой выбирается много меньшим толщины исследуемого кристалпа-образца 3. Образец устанавливается под углом Брэгга к сформированному таким образом пучку-зонду. Посредством перемещения с фиксированным шагом установленной перед детектором 7 сканирующей щели 6 и экспонирования в точке снимается распределение интенсивности дифрагированного пучка в плоскости изображения. Использование узкой ограничительной щели позволяет

1312460 выделить диффузную компоненту дифра- положениях образца относительно оггированного излучения, вызванную рас- раничительной щели регистрируется сеянием на дефектах. Многократным распределение диффузного рассеяния повторением операции сканирования от всего излучаемого кристаллическодифрагированного пучка при различных го объема. 3 ил.

Изобретение относится к исследованию структуры кристаллов с использованием дифракции нейтронов, Целью изобретения является увеличение толщины исследуемого кристалла-образца, а также получение информации о трехмерном распределении дефектов в монокристалле.

На фиг.1 приведена схема реали- зации способа, на фиг.2 и 3 — рас) пределения дифрагированной интенсивности нейтронов в плоскости изображения, полученные соответственно для кристалла-образца германия с плотностью дислокаций меньшей, чем

-L

10 см, и образца с плотностью дислокаций приблизительно равной

900 см и повышенным содержанием примесей.

Способ реализуют следующим образом.

Монохроматический нейтронный пучок 1 от реактора направляют через ограничительную щель в поглощающем нейтроны экране 2 на кристалл-образец 3 (фиг.1), установленный под углом Брэгга к прошедшему через щель пучку-зонду. Ограничительная щель имеет ширину, много меньшую толщины кристалла-образца. Рассеянные различными участками образца нейтроны

4 и 5 через сканирующую щель в экране 6, изготовленном из непрозрачного для нейтронов материала, попадают на детектор 7 нейтронов. При этом кристалл-образец установлен с возможностью перемещения на фиксированное расстояние относительно ограничитель.ной щели, формирующей пучок-зонд, а экран 6 установлен с возможностью перемещения в своей плоскости с фиксированным шагом перпендикулярно направлению распространения пучка, дифрагированного на образце, При фиксированном попожении экрана 6 детектором 7 регистрируется излучение, рассеянное с определенной глубины кристалла-образца, При установленном положении образца относительно ограничительной щели посредством перемещения сканирующей щели с фиксированным шагом и экспонированием в каждом положении в плоскости изображения наблюдается распределение интенсивности пучка дифрагированного на образце (фиг,2 и 3). При дифракции нейтронов на образце, лучи, удовлетворяющие условию Брэгга, эффективно отражаются тонким приповерхностным слоем образца с толщиной, равной длине экстинкции, давая начало пику 8 (фиг.2 и 3). Лучи, отраженные от задней по отношению к пучку-зонду поверхности образца, образуют в распределении дифрагированной интенсивности пик 9 (фиг.2 и 3), амплитуда которого составляет несколько процентов от амплитуды пика 8. В случае идеальных кристаллов между динамическими пиками 8 и 9 рассеяние не происходит, тогда как наличие дефек-1 тов приводит к значительному диффуз= ному рассеянию, распределенному между пиками 8 и 9.

В предлагаемом способе исследуется совершенство кристаллов непосредственно по диффузному рассеянию на дефектах, которое таким образом отделяется в пространстве от динамиче35 ских компонент дифрагированного пучка. Повышенная концентрация дефектов на определенной глубине кристалла обуславливает появление диффузного .пика 10 в той области -изображения, 40 которая cooraercrayer месту повышен ной концентрации дефектов в объеме монокристалла (фиг.3). Из-за большо— го пути, проходимого в кристалле-образце пучком-зондом, этот способ тре4> Oyer применения получения тепловых

3 13124 нейтронов, незначительно поглощаемого.большинством материалов. 11осредством многократной регистрации распределения интенсивности, дифрагированной на кристалле-образце, при его пОследовательном перемещении с фиксированным шагом относительно ограничительной щели сканИруется распределение диффузного рассеяния от всего исследуемого объема образца,что в ко- ið нечном итоге позволяет восстановить трехмерную картину распределения дефектов, вызывающих диффузное рассеяние. При этом достигаемое пространственное разрешение определяется в 15 основном геометрическими размерами установки, а также тем расстоянием, на которое последовательно смещается образец после очередной операции сканирования дифрагированного пучка. 2р

В устройстве, реализованном на реакторе, используется длина волны нейтронов 1,75 ° 10 см. Ширина огра-S ничительной и сканирующей щелей, изготовленных из кадмия, составляет 25 ,0,3 мм. В качестве детектора используется газовый гелиевый пропорциональный счетчик. Монокристаллические образцы германия были выполнены в виде плоскопараллельных пластин тол- Зр щиной 4 мм, вырезанные по плоскости (1,1,1). При этом для данного реф— лекса и используемой длины волны нейо тронов угол Брэгга составляет 15 а длина экстинкции Ь „ =68 мкм. Экспе- 35 рименты показали, что для кристаллаобразца с плотностью дислокаций меньшей, чем 10 см г, характерно отсутствие диффузного рассеяния между пиками 4 и 5 (фиг.2), что указывает 4р на высокое совершенство его кристаллической стф ктуры. Для одного из образцов с плотностью дисклокаций

-г около 900 см и повышенным содержанием примессей калия и натрия обна- 45 ружено значительное диффузное рассеяние между пиками 4 и 5 (фиг,3), 60 4 причем для различных положений образца относительно ограничительной щели наблюдается диффузный пик 8, указывающий на то, что на глубине кристалла-образца, равной 0,78 мм, существует слой с повышенной концентрацией дефектов, Таким образом, предлагаемый способ дифрактометрического анализа распределения дефектов по сравнению с другими известными способами позволяет исследовать дефектную структуру монокристаллов со значительно большими толщинами (порядка сантиметра), а также получить информацию о трехмерном распределении дефектов по объему исследуемого монокристалла.

Формула изобретения

Способ дифрактометрического анализа распределения дефектов в монокристаллах, заключающийся в том, что монохроматический пучок ограничивают щелью и направляют на исследуемый участок кристалла-образца, установленного под углом Брэгга к падающему излучению, и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения перемещением щели, установленной перед детектором,. отличающийся тем,что, с целью увеличения толщины исследуемого кристалла-образца и получения информации о трехмерном распределении дефектов, используют пучок тепловых нейтронов, размер ограничительной щели устанавливают много меньшим толщины исследуемого образца, а регистрацию распределения интенсивности дифрагированного излучения многократно повторяют для различных исследуемых участков образца, который последовательно смещают на фиксированное расстояние относительно ограничительной щели, 1312460 о

Положение сканирующей исцели мм

Фиг. Я положйме скинирМщец" щели л м

«Риг. Я

Редактор Г. Волкова

Заказ 1966/42

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

200 с а

| 100

Ъ

О

Составитель В,Васильев

Техред М Ходани Корректор О.Тигор

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5