Способ рентгеноструктурного анализа

 

Изобретение относится к области исследования материалов рентгенографическими методами и может быть использовано в физическом материаловедении при определении структурных характеристик вещества. Целью изобретения является повьшение информативности способа энергодисперсионной дифрактометрии благодаря возможкости одновременно с дифракционным спектром поликристаллического материала получать параметры отражений отдельных дифракционных линий спектра . Дпя этого регистрацию дифракционных отражений спектра осуществляют при различных углах между падающим и регистрируемым пучками. А амплитуды регистрируемых сигналов Е изменяют по закону Е Е -sine/sine, приводя их к амплитудам Е в первоначальном положении, где в и 9 - брэгговские углы соответственно в первоначальном положении и после изменения угла между падающим и отраженным пучками. При этом необходимо, чтобы в первоначальном положении энергия Е соответствовала условию дифракции для характеристической длины в.олны. 1 ил. с (С to 00 00 СП а со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 288563 (д) 4 G 01 N 23/20

ВСГГОЮ"., Ю% 13,,; „ „13

%Е .:1 ОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2)) 3828134/31-25 (22) 19.12.84 (46} 07.02.87. Бюл. У 5 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики

АН УССР (72) А.В. Поленур, В.В. Петьков, О.Н. Разумов, А.А. Гавриш и P.P.Карпов (53) 621.386 (088. 8) (56) Приборы и методы физического металловедения. — М.: Мир, 1973, т. 1, с. 332-414, Авторское свидетельство СССР

У 911264, кл. G 01 И 23/20, !982. (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО

АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области исследования материалов рентгенографическими методами и может быть использовано в физическом материаловедении при определении структурных характеристик вещества. Целью изобретения является повьппение информативности способа энергодисперсионной дифрактометрии бЛагодаря возможности одновременно с дифракционным спектром поликристаллического материала получать параметры отражений отдельных дифракционных линий спектра. Для этого регистрацию дифракционных отражений спектра осуществляют при различных углах между падающим и регистрируемым пучками. А амплитуды регистрируемых сигналов Е изменяют по закону Е = Е,. sinB/sine, приводя их к амплитудам Е в первоначальном о положении, где 6, и 9 — брэгговские углы соответственно в первоначальном положении и после изменения угла между падающим и отраженным пучками.

При этом необходимо, чтобы в первоначальном положении энергия Е соото ветствовала условию дифракции для характеристической длины волны. 1 ил.

1288563

Изобретение относится к области исследования материалов рентгенографическими методами и может быть использовано при решении ра.зличнаго рода задач физического материаловедения.

Цель изобретения состоит в повышении информативности способа благодаря возможности получать одновременно с дифракционным спектром поли- Ю кристаллического материала параметры отражения, по крайней мере, одной из дифракционных линий спектра, На чертеже изображена блок-схема дифрактометра для реализации предлаII 5 гаемого способа.

Дифрактометр для реализации предлагаемого способа содержит источник 1 рентгеновского излучения, щель для формирования первичного рентгеновского пучка 2, держатель образца

3, гониометрическое устройство 4, щель 5 формирования дифрагированнаго рентгеновского пучка, детектор 6 с высоким энергетическим разрешением, линейный усилитель 7, амплитудныи дискриминатор 8, устройство 9 регистрации углового распределения интенсивности рассеянного образцам хаQ рактеристического излучения„ устройство 10 приведения амплитуды импульсов к первоначальным значениям,уст— ройство 11 регистрации энергетического распределения интенсивности рассеянного образцом излучения.

Способ рентгеноструктурнага анализа осуществляют следующим образом.

Устанавливают источник рентгеновского излучения (трубку) 1, дер- 10 жатель образца 3 и детектор 6 так, чтобы угол между падающим и дифрагированным пучком был в два раза больше угла между падающим пучком и поверхностью образца. Проводят энергетическую калибровку детектора 6, усилителя 7, устройства 11 регистрации энергетического распределения интенсивности рассеянного образцом излучения по известным флуоресцентным линиям или с помощью стандартных радиоактивных источников (Fe, 21!

Am). Направляют на образец полихроматическое рентгеновское излучение, регистрируют детектором 6 рас— сеянное образцом излучение, усиливают электрические импульсы линейным усилителем. Настраивают дискриминатор 8 таким образом, чтобы ан прапускал электрические импульсы, соответствующие выбранному интервалу энергий вблизи характеристической линии (например, k — линии мате— риала анода рентгеновской трубки), в котором будет регистрироваться угловое распределение интенсивности рассеяннога образцом излучения.

Усиленные импульсы амплитуды

Е, направляют в устройство 10 при ведения амплитуд импульсов к начальным значениям, в качестве которого может быть применен усилитель, коэффициент усиления которого изменяется по закону k k "sin8!Sin 9 о о (где 8 — угол между падающим пучком и пучком рассеянного излучения при первоначальной установке; ь — тот

>се угол при последующих установках), управляемый сигналами от гониаметрического устройства 4. Затем электрические импульсы попадают в устройство

ll регистрации энергетического распределения интенсивности рассеяннога образцом излучения, в качестве которого может быть применен многоканальный амплитудный анализатор.

Далее включают синхронное вращение держателя образца 3 и трубки 1 (или детектора 6) вокруг аси гониометра

4, причем угловая скорость вращения образца 3 в два раза меньше скорости трубки 1 (или детектора 6).

При вращении детектора (трубки) и образца вырабатываются сигналы о прохождении выбранного единичного углового интервала, которые подают— ся в устройство 9 регистрации углового раслределения интенсивности рас,сеянного образцом излучения для пав строения зависимости интенсивности ат угла поворота и в устройство 10 приведения амплитуды импульсов для приведения значения амплитуды импульсов к значению в исходной тачке з соответствии с угловым положением образца, детектора и трубки. !

На экране цисглея устройства !1 регистрации энергетического распределения рассеянного образцом излучения будут наблюдаться флуоресцентные линии и дифракцианные максимумы с различной энергией ат различных кристаллаграфических плоскостей.

В качестве примера проводят исследование фаэавсга превращения в стали тремя способами: методом углов вай дисперсии, энергописперсианным!

288563 (при условиях фиксированного угла) и предлагаемым. Задача состоит в том, чтобы одновременно контролировать весь процесс по полной дифракционной картине и точно измерять параметры решетки одной или нескольких фаз.

Для получения температурной за висимости фазового состава и парамет,ра решетки фазы при данной температуре общепринятым методом угловой дис- 1О

:персии необходимо исследовать угло-. вую зависимость интенсивности рассе— янного характеристического излучения в широком диапазоне углов для уста1новления фаз, существующих в сплаве 15 ,при данной температуре (время этой операции .1 — 2 ч);кроме этого, необходимо выбрать одно или несколько отражений от определенных плоскос— тей и с большой точностью определить 20 их угловое положение для точного определения параметра решетки в небольшом угловом интервале (время этой операции 0,5 — 1 ч).

Получение фазового состава образца и параметра решетки фазы при данной температуре энергодисперсионным методом требует 0,1-0,4 ч, одна— ко погрешность определения параметра решетки больше, чем в методе угловой З0 дисперсии, из-за более низкого разрешения.

Согласно предлагаемому способу осуществляют исследование углового распределения интенсивности рассе- 35 янного характеристического излучения в небольшом угловом интервале для точного определения параметра решетки, на что требуется, 0,5 ч, и в то же время регистрируют методом энер- 40 гетической дисперсии фазовый состав образца, т.е. получают дифракционную картину во всем диапазоне углов дифракции, выраженную в энергетическом масштабе. 45

Рентгеновские кванты с различной энергией (длиной волны) вызывают в детекторе электрические импульсы с амплитудами (Е .), пропорциональными

1 энергии падаюших рентгеновских кван- 50 тов. Направляя на детектор кванты с известной энергией и измеряя амплитуду полученных электрических импульсов, калибруют систему в шкале; амплитуда электрического импульса,  — энергия рентгеновского кванта, кэВ, Рассеянное образцом излучение содержит флуоресцентное излучение материала образца, упруго рассеянное характеристическое излучение материала анода, упруго рассеянное на образце полихроматическое излучение, неупруго рассеянное излучение.

Все эти излучения вызывают в детекторе электрические импульсы различной амплитуды. Распределив их по величине амплитуды по различным энергетическим каналам (например, с помощью многоканального амплитудного анализатора) и просуммировав число импульсов каждой амплитуды в своем канале, получают энергетическое распределение интенсивности рассеянного образцом излучения при данном угле

g,,где каждой кристаллографической

1 плоскости соответствуют импульсы с (1) (2 ) огределенной энергией Е, Е и

g Э т.д.

1 т

Выделив дискриминатором характе-, ристическую линию, записывают число импульсов характеристического излучения при угле 8 в первый канал уст1 ройства 9. В устройстве 11 в это же время запишется картина энергетического распределения с максимумами в (j) (2) (3) точках Е, Ев, Ев и т.д. Установив угол (, вновь регистрируют рассеянное образцом излучение, приr 2 связи с изменением 9, на 6, Линии флуоресцентного излучения не изменяют своего положения на энергетической шкале при изменении угла.

Преобразовав полученное распределе (() ние Е@ в устройстве 10 по закону е

Е = Е@ sin 6,/ s in 6,, получают зна2 чения энергий для отражений от плоскостей (110), (200) и (211), равные первоначальным Ев, E0, Е, т.е, (о (2! (3) в устройстве 10 они попадут в те же каналы, что и при угле В,, а флуоресцентные линии изменяют свою энергию. В устройстве 11 зарегистрируется картина преобразованного энергетического распределения, совпадающая с первоначальной, если в материале не произошло никаких изменений.

Производя таким образом съемку в и точках, в результате проведенных операций получают точное угловое положение и характеристики формы одной или нескольких линий, что эквивалентно съемке по точкам на обычном дифрактометре, в выбранном угловом диапазоне в устройстне 9. При этом погрешность определения углового по5 )288563 ложения составляет 5-20, что соот- эн ветствует погрешности определения пу

,Й „, 0,05-0,0)X. Угловой диапазон ро и число регистрируемых линий иссле- ра дователь определяет из условий pemae- 5 ге мой задачи. 3а это же время в устCO ройстве 11 накапливается информация чт о фазовом составе образца (полная но дифракционная картина) и его элемент- но ном составе. Причем погрешность оп- 10 уг ределения межплоскостных расстояний да! меньше 0,8Х.

C(Формула изобретения

Составитель Е. Сидохин

Редактор Н. Егорова Техред Л.Олейник

Корректор Н. Король

Заказ 7800/4) Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие., r. Ужгород, ул. Проектная, 4 5

Способ рентгеноструктурного анали-

sa, включающий облучение образца пучком полихроматического .рентгеновского. излучения, в спектре которого присутствует характеристическая линия, регистрацию рассеянного излучения с помощью детектора с высоким энер,,гетическим разрешением, усиление амплитуды сигнала детектора, анализ ергетического распределения имльсов, зарегистрированных детектом, и определение структурных хактеристик образца по спектру энергического распрсделения импульв, о-,личающийся тем, о, с целью повышения информативсти,способа., осуществляют непрерыве с постоянной скоростью изменение ла О между направлениями пучка пающего и пучка регистрируемого расянного излучения, непрерывно изменяют амплитуды сигналов Е детектора по закону Е,= Е.siná/зin 8, приводя о их к амплитудам в начальном положении (Е ), соответствующем углу Q, которое отвечает условию дифракции характеристической длинь волны для выбранного отражения, при этом регистрацио выбранного отражения в излучении характеристической длины волны осуществляют без преобразования амплитуды сигнала.