Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано при рентгеноструктурных исследойаниях материалов при высоких температурах и в научном приборостроении. Целью изобретения является повышение точности рентгеновских измерений. Высокотемпературная приставка для |рентгеновйкого дифрактометра содер- Жит корпус в виде основания 1 и ци

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (51) 4 С 01 N 23 20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ фы84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3833801/31-25 (22) 02.01.85 (46) 30.01.87. Бюл. )) 4 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) А.Г.Ильинский, А.П.Мантуло, В.В.Петьков и О.Е.Скляров (53) 620.179.15(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 1109614, кл. G Oi N 23/20, 1983.

Авторское свидетельство СССР

1)i -1081493, кл. G 01 N 23/20, 1983. (54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ KAMEPA-ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ (57) Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано при рентгеноструктурных исследованиях материалов при высоких температурах и в научном приборостроении.

Целью изобретения является повышение точности рентгеновских измерений.

Высокотемпературная приставка для рентгеновского дифрактометра содержит корпус в виде основания 1 и ци12 линдрической крышки 2, оси которых взаимно перпендикулярны. Основание выполнено в виде прямоугольной стойки с установленными в нем манипулярном 10, датчиком давления, нагревательной системой 6, радиационными экранами 14, охлаждаемыми токовводами и оптическим окном 3. Привод 7 держателя образца 5 выполнен на основе сильфонного узла, с одним концом которого жестко соединен вал 32, снабженный резьбовой поверхностью.

На валу установлено червячное колесо 31 механизма перемещения шпинделя 20 вдоль его оси. Второй конец вала жестко соединен с корпусом при86973 вода держателя образца, а шпиндель соединен с механизмом вращения вокруг собственной оси через цилиндрическую передачу. При съемке твердого образца 5 его положение регулируют механизмом вращения держателя образца. При съемке жидкого образца включают механизм 9 и устройство 11 регулирования уровня жидкости. Для этого используют источник оптических лучей и фоторезистор 39 устройства 11. Регулирование уровня образца, а также ! изменение его температуры термопарой без дополнительных соединений повышает точность и надежность измерений.

3 ил. !

Изобретение относится к приборостроению и может. быть использовано

| при рентгеноструктурных исследованиях материалов при высоких температурах и в научном приборостроении. 5

Целью изобретения является повышенне точности рентгеновских измерений.

На фиг. 1 изображена схема камеры; на фиг. 2 — сечение А-А на фиг. 1; на1п фиг ° 3 — функциональная схема камеры.

Высокотемпературная камера-приставка (фиг. 1) представляет собой легкоразборную конструкцию, в состав которой входят следующие основные уз- 15 лы: основание 1 в виде прямоугольной стойки, цилиндрическая крышка 2, оси которых взаимно перпендикулярны, окна 3 для прохождения рентгеновских лучей, держатель 4 образца 5, нагре- 2п вательная система 6, привод 7 держателя 4, механизм 8 вращения держателя 4, механизм 9 перемещения держате--ля 4 вдоль оси вращения, манипуля- тор 10, оптические средства устройст-25 ва 11 регулирования уровня жидкого образца.

Держатель 4 образца 5 (твердого или жидкого, помещенного в кювету) размещен в центре нагревательной сис-30 темы 6. Кювета с материалом исследования, устанавливаемая вместо твердого образца 5, выполнена с учетом соотношения между коэффициентом поверхностного натяжения исследуемой жидкости, ее плотности и количеством перегородок, их длиной и высотой. Два нагревателя 12 из тугоплавкога металла, например вольфрамовой ленты, охватывающие держатель 4 по радиусу, снабжены прорезями для прохождения оптических лучей. Напряжение питания к нагревателям 12 подается через водоохлаждаемые медные токовводы 13, установленные на основании 1. Блок 14 радиационных экранов расположен на подставке 15, которая укреплена на основании 1. В нем имеются окна для прохождения оптических и рентгеновских лучей. Окна 3 для прохождения рентгеновских лучей расположены в плоскости, перпендикулярной поверхности образца 5. В этой плоскости осуществляют перемещение скребка 16, манипулятора 10 при очистке поверхности жидкого образца от шлаков. В камере установлены две термопары: измерительная 17 и регулирующая 18. Спай измерительной 17 термопары, включенной в схему измерения температуры, расположен под образцом 5 (кюветой), регулирующей 18 — между нагревателем 12 и внутренним экраном блока экранов 14.

Привод 7 держателя 4 объединяет два механизма — вращения 8 и перемещения 9 вдоль оси вращения. Привод 7 крепится на крышке 2 с помощью накидной гайки 19. Для извлечения образца 5 иэ камеры достаточно отвинтить

1286973 гайку 19 и вынуть привод 7. Механизм 8 вращения держателя образца 5 содержит шпиндель 20, двухступенчатый редуктор 21 и электродвигатель

22, например, постоянного тока типа

ДПМ-20-Н1-08. Шпиндель 20 выполнен составным из втулок 23,24 из тугоплавкого металла, разделенных теплоизолирующей вставкой 25. Во втулке 23 укреплена трубка 26 из тугоплавкого 10 металла, например из вольфрама (молибдена), на которую установлен держатель 4 с образцом 5 (кюветой).

Втулка 23 имеет выступ, который совместно с теплоизолирующим экраном 27 15 перекрывает зазор между ними. Вал червячной шестерни 28 редуктора 2 1, снабженный вакуумным уплотнителем, соединен с помощью цилиндрической передачи 29 со шпинделем 20, внутри 20 ,которого помещена в чехле из огнеупорного электроизоляционного материала термопара 17. Во время вращения шпинделя 20 она остается неподвижной. Механизм 9 перемещения держателя образца включает электродвигатель, например, типа ШД1-С, и червячную пару, червяк 30 которой соединен с валом электродвигателя (на фиг. 1 не показан). Червячное колесо 31, 30 вращаясь по резьбовой поверхности вала 32 сильфонного узла 33, перемещает его вдоль оси шпинделя 20. Так как вал 32 жестко соединен с приводом 7, то одновременно перемещается 35 и держатель 4 образца 5. На сильфонном узле 33 установлены экраны 34, причем верхний выполнен в форме кюветы для сбора шлаков.

Устройство 11 регулирования уров- 40 ня жидкого образца, кроме источника оптических лучей, расположенного на гониометре (на фиг. 1 не показан), включает оптические вводы 35, 36, оси которых совпадают с осью крышки 2А5 экраны 37, светофильтр 38,. два фоторезистора 39, например, типа СФ2-1, предварительный усилитель 40.

На основании 1 установлен датчик 41 давления, например манометри- 50 ческий преобразователь типа ПМИ-10-2.

На окнах 3 установлены экраны из бериллиевой фольги толщиной 0,1 мм .. ° 0,3 мм. Основание 1, привод 7, крышка 2 и токовводы 13 охлаждаются проточной водой. В разъемных вакуум;ноплотных соединениях применены элас тичные уплотнители из вакуумной рези ны. Камера изготовлена из нержавеющей стали, нагревательная система из тугоплавких металлов вакуумного производства, безкислородной меди, в ней применены изоляторы из окислов алюминия, иттрия, гафния, циркония (в ограниченном количестве), электроды термопары изготовлены из вольфрамовой проволоки с содержанием рения 20 и 57.. С вакуумной системой камера соединена через фланец 42 основания 1.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру работает следующим образом.

Рассмотрим пример работы с жидким образцом.

Основание 1 соединяют с вакуумной системой с помощью фланца 42. Крышку 2 с установленными на ней оптическими средствами устройства 11 регулирования уровня жидкого образца 5 соединяют с основанием 1. Кювету с исследуемым веществом располагают в держателе 4. Проводники термопары 17 изолируют, сваривают спай и укрепляют чехол в шпинделе 20 таким образом, чтобы спай термопары был расположен под дном кюветы. Колодные концы проводников термопары 17 подсоединяют к зажимам на корпусе привода 7. Привод 7 держателя 4 кюветы, состоящий из механизмов вращения 8 и перемещения 9 с помощью накидной гайки 19 и эластичного уплотнителя соединяют с крьппкой 2. Включают механизмы 8, 9 позиционирования образца (кюветы) и проверяют их работоспособность.

Движение от электродвигателя 22 передается через двухступенчатый редуктор 21 на вал червячной шестерни 28, который с помощью цилиндрической передачи 29 приводит в движение вокруг собственной оси шпиндель

20, на которой жестко укреплен держатель 4 кюветы. Электродвигатель (не показан) механизма 9 перемещения держателя 4 приводит в движение червяк 30. Червячное колесо 31, вращаясь по резьбовой поверхности коаксиального вала 32, жестко соединенного со шпинделем 20, за счет деформации сильфона узла 33, перемещает держатель 4 кюветы. Направление перемещения зависит от сигнала, поступающего на электродвигатель от устройства для регулирования уровня образца, находящегося в жидком состоянии.

1286973 6

Совмещают главную ось гониометрического устройства с осью камеры, проходящей через оптические выво ды 35 и устройство 11 регулирования уровня жидкого образца. Для этого используют источник 43 оптических лучей, установленный на гониометрическом устройстве 44 (фиг. 3), фоторезистор 39 устройства 11. Фоторезисторы 39 включены в стандартную мостовую схему предварительного усилителя 40. Один из фоторезисторов ,освещен постоянно, площадь освещения другого зависит от степени отклонения уровня образца 5 от оси ка меры, проходящей через оптические средства устройства 11 регулирования. Фоторезисторы 39 электрически соединены с предварительным усилителем 40. Выход усилителя 40 включен на вход устройства 11 регулирования уровня образца, выход которого подключен к двигателю 45 привода 7 держателя образца (фиг. 3). В качестве устройства 11 регулирования уровня образца применен серийно выпускаемый

"Управляющий технологический комплекс УТК-5" (АСУТП 16-004).

Положение твердого образца 5 регулируют механизмом 9, сигнал управления которым поступает от устройства 11. Для повышения точности юстировки вращают образец 5 в собственной плоскости. Предварительно ось гониометрического устройства совмещают с осью, проходящей через центр фокуса трубки, образец 5, кристалл детектора (трубка не показана).

Создают давление в камере, необходимое для проведения эксперимента, затем производят нагрев с помощью нагревателя 12 до заданной температуры, включают механизм 8 вращения держателя образца (если снимают твердый образец). При съемке жидкого образца включают механизм 11 регулирования уровня, производят измерение температуры термопарой 17 и регистрируют дифракционную картину.

Регулирование. положения образца 5 во время съемки прн изменении температуры осуществляют следующим образом.

Импульсный сигнал (фиг. 3) от оптического источника 43 (импульсного лазера или лазера непрерывного излучения с установленным на нем модулятором светового потока) направляют в камеру через первый оптический

25 нии поверхности образца 5 от упомянутой выше оси вниз (вверх) площадь освещенности одного из фотореэисторов 39 увеличивается (уменьшается), что приводит к изменению сигнала от предварительного усилителя 40. В ре" зультате устройство регулирования образца 5 вырабатывает напряжение, величина и знак которого пропорциональны возникшему отклонению поверхности образца от реперной оси. Это напряжение поступает на двигатель 45 механизма 9 перемещения держателя 4, который возвращает его с образцом в исходное положение.

35 В предлагаемой высокотемпературной камере-приставке к рентгеновскому дифрактометру смену образца производят без разборки камеры и нагревательной системы следующим образом.

После окончания эксперимента снижают температуру образца 5 до нормального значения и развакуумируют камеру. Откручивают накидную гайку 19 и вынимают привод 7 держателя 4 образца 5 (кюветы) и повторяют операции по сборке этого узла в обратном порядке.

55

Йзмерение температуры образца термопарой беэ дополнительных соединений повышает точность и надежность показаний. Термопара, оставаясь неподвижввод 35 ° Световой поток скользит по поверхности образца 5 и через второй оптический ввод 36 выходит за вакуумируемую часть камеры, проходит через светофильтр 38 и попадает на два фоторезистора 39, длина волны максимальной чувствительности которых соответствует длине волны излучения источника 43, При этом один фоторе10 зистор 39 освещают полностью (это необходимо для компенсации интенсивности оптических лучей, падающих на фоторезистор 39 ввиду нестабильности излучения источника 43, изменения

15 прозрачности оптических вводов 35, 36 и т.п.). Площадь освещенности другого фоторезистора 39 зависит от степени отклонения уровня образца 5 от положения оси камеры, ранее совмещен20 рой с осью гониометрического устройства 44. Одновременно модулируют сигнал источника 43 для повышения эффективности выделения электрического сигнала на фоне помех. При отклоне12869

7 .ной во время вращения образца, может быть с достаточно высокой точностью (проградуирована по температурам плав— ления стандартных образцов. Удлинение шпинделя 20 привода 7 за счет тепло- 5 вого расширения в автоматическом режиме компенсируется его перемещением с помощью механизма 9 перемещения, двигатель которого включен в цепь автоматического регулирования образца 10 относительно главной оси гониметрического устройства дифрактометра.

Вращение держателя 4 образца 5 в сочетании с небольшим биением в плоскости образца в пределах t2 повыша- 15 ет информативность получаемых резульФ татов как за счет усиления интенсивности отражений от кристаллов, расположенных в плоскости образца, так и находящихся на некоторой глубине 20 от поверхности образца.

Таким образом, на повышение точности рентгеновских измерений (зависимости углового положения дифракци-! онного отражения от его интенсивности) оказывают влияние наличие автоматического регулирования уровня жид, кого образца, очищенного от шлаков, относительно заданного направления . 30 в любом диапазоне исследования и воз можность вращения твердого образца в собственной плоскости, а также снижение погрешности измерения темперагуры.

73 8 формулаизобретения

Высокотемперат: рная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиационными экранами, устройство автоматического регулирования уровня образца с оптическими средствами, соединенное с приводом держателя образца, состоящим из вала, полого шпинделя и механизмов перемещения держателя вдоль его оси и вращения вокруг нее, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерений, корпус выполнен в виде прямоугольного основания и цилиндрической крышки, оси которых взаимно перпендикулярны, оптические средства устройства автоматического регулирования уровня образца установлены на основании и крышке вдоль оси, проходящей через базовую плоскость держателя образца, привод держателя выполнен на основе .упругого элемента, вал имеет резьбовую поверхность, на нем установлено червячное колесо механизма перемещения шпинделя вдоль его оси, причем один конец вала жестко соединен с упругим элементом, а второй конец вала жестко соединен с корпусом привода держателя образца, при этом шпиндель соединен с механизмом вращения образца вокруг собственной оси через цилиндрическую передачу..

1286973

Составитель Е.Сидохин

Техред Л.Олейник Корректор Г.Решетник

Редактор Н.Слободяник

Заказ 7706/43 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва; Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4