Способ получения удобрений из фосфатных руд

 

Изобретение относится к технике азотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения . Цель изобретения - повьшение качества готового продукта за счет увеличения концентрации и содержания усвояемых фосфатов, а также интенсификация процесса фильтрации азотно-кислотной вытяжки. Способ включает обработку фосфатного сырья азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с определением нерастворимого остатка, причем перед фильтрацией в нее вводят раствор нитрата кальция в количестве, соответствующем 0,2-0,3 кг СаО на I г нерастворимого остатка при выдержке смеси 10-20 мин, последующую нейтрализацию фосфорсодержащего раствора при рН 4,5-5,5 сушку нейтрализованной суспензии и грануляцию готового продукта, В качестве раствора нитрата кальция предложено использовать фильтрат от разделения нейтрализованной суспензии. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. $ (Л 00 Эо 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

Ai (19) (Ш (5D 4 С 05 В 11/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3886975/31-26 (22) 19.04.85 (46) 30.05.87. Бюл. У 20 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Б.А.Дмитревский, Е.Б.Ярош, Н.В.Дмитриева, 3.М.Головина и Е.Е.Невская (53) 631.893(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У.598855, кл. С 05 В ll/06, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ ИЗ

ФОСФАТНЫХ РУД (57) Изобретение относится к технике азотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения. Цель изобретения — повышение качества готового продукта за счет увеличения концентрации Р О и содержания усвояемых фосфатов, а также интенсификация процесса фильтрации азотно-кислотной вытяжки. Способ включает обработку фосфатного сырья азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с определением нерастворимого остатка, причем перед фильтрацией в нее вводят раствор нитрата кальция в количестве, соответ. ствующем 0,2-0,3 кг СаО на 1 г нерастворимого остатка при выдержке смеси 10-20 мин, последующую нейтрализацию фосфорсодержащего раствора при рН 4,5-5,5 сушку нейтрализованной суспензии и грануляцию готового продукта. В качестве раствора нитрата кальция предложено использовать фильтрат от разделения нейтрализованной суспензии. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1 131

Изобретение относится к технике азотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения.

Цель изобретения — повышение качества готового продукта за счет увеличения концентрации Р О и содержания усвбяемых фосфатов, а также интенсификация процесса фильтрации азотно-кислотной вытяжки.

Способ включает обработку фосфатного сырья азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с отделением нерастворимого остатка, причем перед фильтрацией в нее вводят раствор нитрата кальция в количестве, соответствующем 0,2-3,0 r СаО на

1 r нерастворимого остатка,,при выдержке смеси 10-20 мин с последующей нейтрализацией фосфорсодержащего раствора при рН 4,5-5,5, сушкой нейтрализованной суспензии и грануляцией готового продукта. В качестве раствора нитрата кальция используют фильтрат от разделения нейтрализованной суспенэии.

Пример 1. 100 кг фосфорита (1.8Х Р О, 29,4Х СаО, 37Х нерастворимого остатка) обрабатывают 122,5 кг азотной кислоты (54Х. НЙОз). Аэотнокислотную вытяжку (222,5 кг) смешивают с 142 кг фильтрата от разделения суспензии дикальцийфосфата. для поддержания отношения 0,2 r СаО на ) r нерастворимого остатка. Смесь выдерживают 10 мин. 364,5 кг азотно-кислотной вытяжки фильтруют и отделяют

85 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг воды. Фосфорсодержащий раствор и промывные воды в количестве 379,5 кг нейтрализуют 9,0 кг газообразного аммиака до рН 5,0 и полученную суспенэию дикальцийфосфата разделяют на фильтре. При этом получают 50 кг влажного дикальцийфосфата (47.,0 кг сухого), промытого

100 кг воды и 438,5 кг фильтрата, который делят на два потока: 142 кг направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 296,5 кг — на переработку. Продукт содержит 46,4Х

Р О общ. и 44,5Х усв. (96X усвояемых фосфатов ), а съем нерастворимого

2 осадка — соответственно 420 кг/м ч.

Пример 2, 100 кг фосфорита обрабатывают 122,5 кг азотной. кислоты. Азотно-кислотную вытяжку (222,5 кг) смешивают с 540 кг фильтрата от разделения суспенэии дикаль3840 цийфосфата для поддержания отношения

0„8 r СаО íà I г нерастворимого остатка. Смесь выдерживают !5 мин.

762,5 кг азотно-кислотной вытяжки фильтруют и отделяют 80 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг воды. Фосфорсодержащий раствор и промыв-. ные воды в количестве 782,5 кг нейтрализуют 8,5 кг газообразного аммиака до рН 4,5. Полученную суспенэию дикальцийфосфата разделяют на фильтре. При этом получают 50 кг влажного промытого 100 кг воды дикальцийфосфата (47,5 кг сухого) и 841 кг фильтрата, который делят на два потока: 540 кг направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 301 кгна переработку. Продукт содержит

46Х Р О общ. и 43,7Х усв. (95X усвояемых фосфатов), а съем нерастворимого остатка — соответственно

400 кг/м ч.

Пример 3. 100 кг фосфорита (24,0X Р О, 41,5Х СаО, 20Х нерастворимого остатка) обрабатывают 173 кг азотной кислоты. Азотно-кислотную вытяжку (273 кг) смешивают с 760 кг фильтрата от разделения суспензии

30 дикальцийфосфата для поддержания отношения 3 r CaO на 1 г нерастворимо" го остатка. Смесь выдерживают 20 мин.

973 кг азотно-кислотной вытяжки фильтруют и отделяют 50 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг ва35 ды. Фосфорсодержащий раствор и промывные воды в количестве !023 кг нейтрализуют 11,5 кг газообразного аммиака до рН 5,5 и полученную суспензию дикальцийфосфата разделяют

40 на фильтре. При этом получают 70 кг влажного дикальцийфосфата (46,5 кг сухого), промытого 100 кг воды и

1064,5 кг фильтрата, который делят на два потока: 760 кг фильтрата

45 направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 364,5 кг — на переработку. Продукт содержит 46,5Х

Р2 О общ. и 45,6Х усв. (98X усвояемых фосфатов), а съем нерастворимого остатка при этом составляет соответственно 450 кг/м ч, В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемых интервалах параметров -(опыты 1-3) и эа их пределами.

Как видно иэ таблицы, проведение процесса за пределами предлагаемых

Показатели процесса

СаО, г, на нерастворенный остаток, г

Время выдержки смеси, мин рН

Содержание г усвояемого

Концентрация

Рг в удобрении, 7

Съем нерастворимого остатка г кг/м ч

1 0,2

2 0,8

3 3,0

4 0,1

5,0

46,0

96,0 400

95 0 380

98,0 450

4,5

46,0

5,5

46,5

42,0 80,0 60

5 0

3 131 параметров (опыты 4-9) приводит к снижению показателей процесса.

Уменьшение отношения r СаО на r нерастворимого остатка меньше 0,2 (опыт 4) приводит к снижению показателей процесса из-за недостаточноz+ го содержания ионов Са в оборотном растворе.

Увеличение отношения вьппе заявленного предела (опыт 5) приводит к снижению показателей процесса вслед ствие большого содержания ионов кальция в оборотном растворе, приводящему к разрушению сольватных оболочек.

При уменьшении времени выдерживания суспензии до 5 мин (опыт 6) снижается съем нерастворимого остатка вследствие, недостатка времени для коагуляции. Увеличение времени выдерживания более 20 мин (опыт 7) приводит к снижению показателей фильтрации вследствие разрушения скоагулированных частиц твердой фазы.

Уменьшение значения рН ниже заявленного предела (опыт 8) приводит к снижению концентрации Р О в готовом продукте и содержания усвояемых фосфатов из-за неполной степени осаждения дикальцийфосфата. Увеличение рН 5,5 (опыт 9) нецелесообразно вследствие частичной перекристаллизации дикальцийфосфата в трикальцийфосфат и снижения содержания усвояемых фосфатов.

Таким образом, предлагаемый слов соб относительно прототипа позволяет повысить качество продукта (содержание РгО увеличивается на 2,54,5Х, а усвояемых cbopM PzOg — на

6-10X) за счет более полного отдеОпыт Условия процесса

3840 4 ления нерастворимого остатка и нейтрализации растворов для определенных значений рН. В осадок выпадает только дикальцийфосфат и исключается образование трикальцийфосфата, связывающего часть Р О в неусвояемую форму. При этом повышается съем нерастворимого остатка до 380-450 кг/м ч (вместо 50-60 кг/м ч по прототипу), 10 а также сокращается объем реакционного оборудования в 5-8 раэ за счет уменьшения количества реакционной массы, 15 Формула изобретения

1. Способ получения удобрений из фосфатных руд, включающий их об- . работку азотной кислотой, фильтра20 цию азотно-кислотной вытяжки с отделением нерастворимого остатка, нейтрализацию фосфорсодержащего раствора, сушку нейтрализованной суспензии и грануляцию готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества готового продукта за счет увеличения концентрации PzО и усвояемых фосфатов, а также интенсификации процесса фильт30. рации азотно-кислотной вытяжки, в нее перед фильтрацией вводят раствор нитрата кальция в количестве 0,20,3 г СаО на 1 r нерастворимого остатка и выдерживают смесь 10-20 мин, 35 причем нейтрализацию фосфорсодержащего раствора проводят до рН 4,5-5,5.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве раствора нитрата кальция используют

40 фильтрат от разделения нейтрализованной суспенэии.

1313840

Продолжение таблицы

Условия процесса

Показатели процесса рН

3 5

44,0 81,0

46,0 95 0

5,5

0,8

4,5

3,0

46,0

96,0

70

0,8

42,0

84,0

4,0

380

450

3,0

43., 2

6,0

78,0

42-44 78-81

10 Прототип

6,57,0

50-60

Составитель В.Вилинская

Редактор M.Êåëåìåø Техред А.Кравчук . Корректор Л.Патай

Заказ 2178/24 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

О, r„ н раствонный ос ток, г

Еонцентация

10k в удобрении, X дерние

0 вояего

Съем нерастворимого остатка кг/м ч