Способ послойного рентгеноструктурного анализа поверхностных слоев поликристаллов

 

. Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу тонких поверхностных слоев поликристаллов и позволяет получать количественную информацию о состоянии поверхностного слоя поликристаллического образца дифференциально по конкретным слоям. Способ основан на применении наклонных рентгеновских съемок при углах скольжения первичного пучка в рентгеновских дифрактометрех с фокусировкой по Брэггу-Брентано. Вращение образца вокруг оси гониометра в угловом интервале ширины рентгеновской линии и установка угла скольжения при максимальной интенсивности отражения позволяют значительно уменьшить влияние дефокусировки и определять интегральную ширину отражения конкретного подповерхностного слоя. Применение съемок образца с соблюдением фокусировки по Брэггу-Брентано и под углами скольжения позволяет определять глубину анализируемого слоя без ввода коэффициента чувствительности и теоретических представлений об эффективно-рассеивающем слое. 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл. § (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (11) (g1) 4 G 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3961970/31-25 (22) 09. 10. 85 (46) 23.06.87. Бюл. Ф 23 (71) Днепродзержинский индустриальный институт им. M.È. Арсеничева (72) В.Н. Почта, О.И. Бодрова и В.И. Тихонович (53) 621.386(088.8) ! (54) СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ

ПОЛИКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу тонких поверхностных слоев поликристаллов и позволяет получать количественную информацию о состоянии поверхностного слоя поликристаллического образца дифференциально по конкретным слоям. Способ основан на применении наклонных рентгеновских съемок при углах скольжения первичного пучка в рентгеновских дифрактометрах с фокусировкой по Брэггу-Брентано. Вращение образца вокруг оси гониометра в угловом интервале ширины рентгеновской линии и установка угла скольжения при максимальной интенсивности отражения. позволяют значительно уменьшить влияние дефокусировки и определять интегральную ширину отражения конкретного подповерхностного слоя. Применение съемок образца с соблюдением фокусировки по Брэггу-Брентано и под углами скольжения позволяет определять глубину анализируемого слоя без ввода коэффициента чувствительности и теоретических представлений об эффективно-рассеивающем слое.

1 з.п..ф-лы, 1 ил, 1 табл.

I = Q БП ° (2) Из уравнений (1) и (2) выражение для определения толщины анализируемого слоя с помощью двух съемок при угле скольжения о(. и при соблюдении фокусировки Брэгга-Брентано имеет нид

= — — 1n 1-k sin(k ° j . (3)

1 . Х()( ()(1с 21 )

Преимущество данного подхода к определению толщины анализируемого слоя заключается в том, что он не требует дополнительного определения интенсивности первичного пучка и чувствительности детектора, которые неявно учитываются рабочей формулой (3).

При изучении поверхностных слоев методом наклонных съемок анализ субструктурных изменений проводится путем съемки одного отражения (h, k, 1) при изменении угла наклона М

1 131

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу тонких поверхностных слоев поликристаллов и может быть использовано для получения количественной информации о нарушениях структуры, возникающих в результате воздействия внешних факторов на поверхность .поликристаллов.

Целью изобретения является получение количественной информации об изменениях в кристаллической структуре поликристаллических образцов дифференциально по слоям.

На чертеже показан ход лучей при отражении от слоев толщиной t, и

B. связи с тем, что предлагаемый способ основан на применении геометрии скольжения отраженного пучка, применяются углы наклона (м) образца к первичному пучку, близкие к 26.

Для общего брэгговского случая интенсивность пучка, отраженного слоем глубины t равна

4. — (1-exp(- fukt)j, (1) где Q, Т, S — коэффициенты, определяемые отражательной способностью образца и светосилой установки; (— линейный коэффициент поглощения; коэффициент пути для угла о(.

Для случая симметричной съемки (фокусировка Брэгга-Брентано), с(,= 8, общая интенсивность отражения равна

8872 2

На чертеже представлен путь лучей при отражении от слоев разной глубины (, и t ). S u D — источник и детектор, соответственно. Интегральная ширина дифракционной линии, сформированной слоем (t -t„ ) ранна

It eineCk k, !-ехР(-Pk,t,)

Т,Т=;Е;Г,В

20

С соблюдением фокусировки по

45 Брэггу-Брентано определяли интегральную интенсивность отражения (311).

Запись проводили в интервале углов 20 от 128 до 133 . Углы наклона Ж выбрали равными 120, 110, 100, 90 о и 80 . Угол скольжения устанавливали следующим образом. Сначала определяли угловое положение максимума по шкале 2 9 . Затем, оставляя счетчик неподвижным на положении максимумЯ вращали образец и устЯНЯвливЯ ли угол наклона по шкале 6, После этого соединяли привод столика образца и привод кронштейна детектора и возвращали образец и счетчик в крайгде I — интегральная интенсивность отражения от слоя глубиной

t от поверхности; — максимальная интенсивность

l отражения от слоя глубиной от поверхности; ()(.,и — углы наклона первичного пучка к поверхности образца, соответствующие отражению от слоев t, и, соответственно;

k„z k — коэффициенты пути рентгеновских лучей при углях наклона ()(.1 и м., соответственно.

Практически достаточно проведения двух рентгеносъемок поверхностного слоя образца под разными углами скольжения oL, чтобы учесть влияние ньппележащего слоя на интегральную ширину рентгеновской линии, формирующейся от более глубоких слоев.

Пример..На рентгеновском дифрактометре ДРОН-30 в излучении железного анода изучали поликристаллический никель после рекристаллиэационного отжига. Применяли щели: 0,5 мм (вертикальная); 8 мм (горизонтальная);

4Р щели Соллера — 1 5 1 мм (вертикяльЭ Ф ная); 8 мм (горизонтальная). Скорость движения счетчика: 1/8 град.мин .

Режим записи автоматический.

3 13188 нее полажение (128 или 133 ), после чего проводили запись профиля рентгеновской линии.

Из полученных дифрактаграмм определяли интегральную интенсивность и интегральную ширину отражения. Затем па формуле (3) определяли глубину анализируемого слоя.

В таблице представлены значения угла наклона, интегральной интен- 1Q сивнасти, ширины дифракцианнай линии и глубины анализируемтго слоя поликристаллического никеля.

Интегральная ширина дифракционной линии, характеризующая состояние под- 15 поверхностного слоя поликристаллического никеля, лежащего на глубине от б,9 да 9 мкм, определяется путем двух рентгенасъемок при углах наклона 90 и 80 . При значении интеграль- 2р ной интенсивности I> =3130 и максимальной интенсивности =98 Вэо д, =1, 17 10 - рад. Как видно из полученного значения интегральной ширины и данных, приведенных в таблице, на- 25 блюдается соответствие между В и

В, что указывает на отсутствие

80, 90 градиента свойств поверхности эталонного образца.

Предлагаемый способ рентгенострук- 3Q турного анализа поверхностных слоев поликристаллов позволяет, не прибегая к аналитическим методам, определять глубину анализируемого слоя из получаемых экспериментально величин и проводить анализ поверхностного слоя образца дифференциально па конкретным подповерхностным слоям.

Использование предлагаемых технических условий эксперимента зна- 40 чительна уменьшает искажение профиля дифракционной линии и ее геометрическое уширение, обусловленное дефокусировкой.

45 Формула из обретения

Способ послойного рентгеноструктурного анализа поверхностных слоев поликристаллав, включающий рентгенографирование образца на дифрактометре с фокусировкой по БрэггуБрентано при установке угла наклона первичного пучка к плоскости образца о при значении 29, саатнетствую— щем максимальной интенсивности отражения от данного слоя, .где 8 брэггавский угол, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получе72 4 ния количественной информации о структурных нарушениях дифференциально по слоям, регистрацию профиля дифракционной линии осуществляют при вращении ббразца и детектора вокруг оси гониаметра в пределах угловой ширины аспования дифракционной линии, значение интегральной ширины дифракционной линии, соответствующее отражению от слоя (t„-t„, ), определяют путем двух рентгеновских съемок при углах наклона, соответствующих отражению от и и (n-1) слоев разной глубины по формуле

I„k „sin oc „ где I — интегральная интенсивность е отражения от слоя глубиной

t„,îò поверхности; — максимальная интенсивность отражения от слоя глубиной

t, от поверхности;

<и- ь

М,„ — углы наклона первичного пучка к поверхности образца, соответствующие отражению от слоев t „, и t„, соответственна, Е,k †коэффициен пути рентгеновских лучей при углах наклона oc„, и р „, соответственно;

1ч — линейный коэффициент поглощения рентгеновских лучей.

2. Способ по п.1, о т л и ч а.ю— шийся тем; что глубину анализи. руемого слоя определяют путем съемок поверхности образца с соблюдением фокусировки по Брэггу-Брентано и при углах наклона по формуле

1 I, ы 1п (2-k sing + );

pk 21В

sin< +язеп(29 -о где I — интегральная интенсивность

2 отражения при съемке под углом наклона c6 — интегральная интенсивность

В отражения при съемке с соблюдением фокусировки Брэгга-Брентано.

1318872

Характерис;тика о, град

120 110 100 90 80 9

1,16 1,16 1,15 1,19, 1,16

11,8

9,0

6,9

4,7

3,3

Составитель О. Алешко-Ожевский

РедактоР А. ШандоР ТехРедВ.Кадар Корректор В. Бутяга

Заказ 2501/35 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1121

В 10 рад 1,19

С ° 10 и 18

1808 2259 2838, 8 3130, 8 3337, 8