Приставка к рентгеновскому дифрактометру для исследования монокристаллов

 

Изобретение относится к аппаратуре для рентгеноструктурного анализа монокристаллов. Цель-изобретения - расширение возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от положительных до отрицательных температур . С гониометрической головкой 12, установленной в вакуумной камере, связаны проточный генератор 4 и две батареи 13, 14 термоэлементов. Одна из них (14) расположена между радиатором 4 и гониометрической головкой 12, а другая (13) - между гониометрической головкой и держателем 2 исследуемого монокристалла 1. За счет введения и указанного расположения этих элементов достигается цель изобретения . 1 ил. S. (Л f со со 4 а

СОЕЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) „

А1 (511 4 С 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

И.ASTOPCHÎMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3898952/31-25 (22) 24.05.85 (46) 15.06.87. Бюл. Р 22 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) Н.П.Кулиш, Н.А.Мельникова, A.È.ÈèðîíåHêî, П.В.Петренко, В.Г.Порошин и О.В.Утенкова (53) 548.?3(088.8) (56) Финкель В.А. Высокотемператур- ная рентгенография металлов. M.: Металлургия, 1968, с. 248.

Финкель В.А. Низкотемпературная рентгенограйия металлов. M.: Металлургия, 1971, с. 256.

Патент США Ф 3860815, кл. 250—

272, 1975.

Авторское свидетельство СССР

Р 712743, кл. G 01 N 23/20, 1978. (54) ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к аппаратуре для рентгеноструктурного анализа монокристаллов. Цель-изобретения — расширение возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от положительных до отрицательных температур. С гониометрической головкой

12, установленной в вакуумной камере, связаны проточный генератор 4 и две батареи 13, 14 термоэлементов. Одна из них (14) расположена между радиатором 4 и гониометрической головкой

12, а другая (13) — между гониометрической головкой и держателем 2 исследуемого монокристалла 1. За счет введения и указанного расположения этих элементов достигается цель изобретения. 1 ил.

1317341

Изобретение относится к аппаратуре для рентгеноструктурного анализа монокристаллов.

Пель изобретения — расширение возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от положительных до отрицательных температур.

На чертеже изображена схема предлагаемой приставки в .положении, ког- ®О да углы цоворота образца вокруг координатных осей равны нулю.

Приставка содержит образец 1, закрепленный на держателе 2 и размещенный в замкнутом объеме, образованном цилиндрическим корпусом 3 с основанием 4, одновременно служащим охлаждающим радиатором, и полусферической. крышкой 5 из рентгенопрозрачного материала, соединенных между собой через вакуумное уплотнение 6. Откачка воздуха из указанного объема производится через отверстие 7. Приставка установлена на основании 8 поворотно- 5

ro элемента 9, закрепленного в посадочном гнезде 10 гониометра. Механизм

1l обеспечивает радиальное перемещение приставки. Служащая средством для поворотов держателя 2 с образцом гониометрическая головка 12 приставки размещена между верхней 13 и нижней 14 батареями термоэлементов, причем держатель 2 образца закреплен на верхней батарее 13. Охлаждающая или нагревательная жидкость к радиатору падается через вводы 15.

Приставка работает следующим образом.

С помощью гониометрической головки 12 и механизма 11 радиального перемещения образец 1 юстируют для выведения плоскости среза и плоскости отражения в соответствии с выбранной методикой исследования. Рентгеновские лучи падают на образец через полусфе- 5 рическую крынку 5 иэ бериллия, что позволяет ориентировать образец под любым углом без изменения степени поглощения рентгеновских лучей крышкой 5. Откачка воздуха или напус- 5О кание любой газовой среды в замкнутый объем приставки осуществляются через отверстие 7. Вакуум необходим для уменьшения теплообмена между образцом 1 и окружающей средой, улучше- 55 ния эффективности и экономичности работы холодильных средств, устранения обмерзания образца 1 и рассеяния рентгеновских лучей на воздухе вблизи от образца 1. Пропусканием тока в одном или другом направлении через батареи 13 и 14 термоэлементов устанавливают требуемую температуру образца 1, причем имеется воэможность плавной регулировки температуры в диапазоне, включающем положительные и отрицательные температуры. Лучший тепловой контакт, в том числе и между подвижными частями гониометрической головки 12, можно обеспечить путем использования теплопроводящей пасты. Температура образца 1 измеряется терпопарой (не показана), установленной посредством вакуумного ввода в основании 4 цилиндрического корпуса 3. Ее показания могут использоваться для регулирования тока через батареи 13 и 14 термоэлементов.

Установка приставки на поворотном элементе 9 дифрактометра, закрепленном в посадочном гнезде 10 гониометра, позволяет ориентировать образец

1 относительно трех взаимно перпендикулярных осей.

Предлагаемая приставка (по сравнению с известными) позволяет проводить рентгеноструктурные исследования монокристаллов в температурном интервале от -80 С до + 80 С при точности поддержания температуры

+0,25 С.

Формула и з о б р е т е н и я

Приставка к рентгеновскому дифрактометру для исследования монокристаллов, содержащая основание со средствами установки приставки на дифрактометре, вакуумную камеру с окном из рентгенопрозрачного материала, закрепленную с возможностью съема на основании, держатель исследуемого монокристалла, средство для поворотов держателя, установленное в вакуумной камере, и средства создания температурного режима исследования, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью расширения возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от положительных до отрицательных температур, средства создания температурного режима исследования содержат проточный радиатор и две батареи термо1317341

Составитель К. Кононов

Техред А. Кравчук Корректор Л. Пилипенко

Редактор А. Ревин

Заказ 2416/39

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, W-35, Раушская наб, д. 4/5 производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 элементов, одна из которых расположена между проточным радиатором и средством для поворотов держателя, а другая — между средством для поворотов держателя и держателем исследуемого монокристалла.