Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах

Авторы патента:

Изобретение относится к области количественного анализа определения содержания примесей в высокочистых металлах физическим методом. Цель изобретения - повышение точности определения концентрации примесей в металле и снижение трудоемкости способа. Способ предусматривает отжиг образца, закалкх и Регистрацию акустической эмиссии, излучаемую образцом в процессе нагружения. Определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца. Абсолютная погрешность при содержании примесей 0,01% составляет 0,0016%. 3 ил. (Л оо го о 4; СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,„, 1320745

А1 (sg 4 G 01 N 33/20

„Ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3917849/31-02 (22) 28.07,85 (46) 30.06.87. Бюл. № 24 ,(71) Тольяттинский политехнический институт (72) М. А. Криштал, М. А. Выбойщик и Д. Л. Мерсон (53) 620.! 78.416 (088.8) (56) Криштал М. А., Головин С. А. Внутреннее трение и структура металлов. M.: Металлургия, 1976, 376 с.

Авторское свидетельство СССР № 409131, кл. G 01 N 33/20, 1973. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к области количественного анализа определения содержания примесей в высокочистых металлах физическим методом. Цель изобретения вЂ” повышение точности определения концентрации примесей в металле и снижение трудоемкости спосооа. Способ предусматривает отжиг образца, закалк. и регистрацию акустической эмиссии, излучаемую образцом в процессе нагружения. Определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца. Абсолютная погрешность при содержании примесей 0,01 /0 составляет 0,0016%. 3 ил.

1320745

5 l0

Формула изобретения

Изобретение относится к технике измерения примесей в твердых телах и может быть использовано для проведения количественного анализа содержания примесей в высокочистых металлах.

Целью изобретения является повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах и снижение трудоемкости способа.

Поставленная цель достигается тем, что после отжига образец исследуемого металла подвергают закалке, затем прикладывают к нему усилие, регистрируя во время нагружения сигналы акустической эмиссии, и по найденному максимальному значению мощности акустической эмиссии из эталонной кривой находят концентрацию примесей.

На фиг. 1 представлен график зависимости мощности акустической эмиссии от концентрации примесей для никеля; на фиг.2вЂ” то же, для железа; на фиг. 3 вЂ” то же, для меди.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец из исследуемого металла предварительно отжигают в вакууме, а затем подвергают закалке. Далее образец нагружают и в процессе деформации по общепринятой методике регистрируют мощность (W) сигналов акустической эмиссии. Нагру жение прекращают, когда на временной зависимости W обнаружится спад. Максимальное измеренное значение мощности акустической эмиссии сопоставляют с эталонным графиком (фиг. 1 вЂ” 3) и по нему определяют содержание примесей.

Физическое обоснование предлагаемого способа заключается в следующем. Мощность сигналов акустической эмиссии при переходе упругих деформаций к неупругим в высокочистых металлах пропорциональна длине дислокационного сегмента, которая, в свою очередь, обратно пропорциональна числу точек закрепления, приходящихся на единицу длины дислокации. Поскольку число точек закрепления определенным образом зависит от концентрации примесных атомов в области дислокации, то между указанной концентрацией и мощностью сигналов акустической эмиссии должна существовать строгая закономерность. Однако концентрация примесей в области дислокации определяется энергией связи примесный атом вЂ” дислокация, и, в общем случае, для различных примесей неодинакова, поэтому для уравнивания концентраций примесных атомов в объеме кристалла и в области дислокации предлагается образцы исследуемого металла закалять.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Требуется определить концентрацию примесей в высокочистой меди.

Для этого из указанной меди изготавливают образцы диаметром 4 мм и длиной ! 00 мм, которые отжигают в вакууме (10 Торр) в течение 5 ч при 900 С, а затем закаливают со скоростью 200 град/с. Далее образец нагружают в испытательной машине на растяжение (1253У-2-2) со скоростью деформации 1 мм/мин, одновременно регистрируя W. В нашем примере был использован прибор АВН-З, общее усиление в диапазоне пропускаемых частот 160вЂ”

250 кГц составляло 104.

На фиг. 3 приведена временная зависимость мощности акустической эмиссии в процессе деформации исследуемого образца.

Нагружение прекращают, когда обнаруживается спад W. Сопоставляя измеренное: максимальное значение W (0,3 В, фиг.3) с эталонным графиком (фиг. 4), определяют концентрацию примесей в образце. Таким образом, в нашем примере концентрация примесей составляет 0,01 ат.о/о.

Эталонный график строится на основании испытания образцов с известным содержанием примесей по изложенной методике.

В предлагаемом способе трудоемкость операции определения концентрации примесей в высокочистых металлах снижена за счет сокращения времени на 6 ч при операциях термообработки и испытаниях одного образца.

Повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах в предлагаемом способе в два раза выше по сравнению с известным, Относительная погрешность в известном способе составляет 32 /О, а в предлагаемом 15 /о, к достоинствам предлагаемого способа следует отнести уменьшение абсолютной погрешности с уменьшением содержания примесей. Так при содержании примесей 0,01О/o (абсолютная погрешность составляет 0,0016О/д, а при

0001о/о она равна 0,0003о/о

Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах, включающий отжиг образца и возбуждение в нем механических колебаний и определение концентрации примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости способа, образец после отжига закаливают и проводят регистрацию акустической эмиссии в процессе нагружения образца, а определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением м аксимальн мощности акустической эмиссии при нагружении образца.

Об

ОГ

Р /Г. /

Ог

02 04 06 Од 0 1 д Ре/Г 8

08 04 Ою Од с10

Составитель Е. Носырева

Редактор И. Слободяник Техред И. Верес Ко рре кто р А. Ил ьи н

Заказ 2654/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах

Изобретение относится к области литейного производства и предназначено для комплексометрического контроля параметров трещинообразования литейного сплава

Способ определения оксидов и сульфатов свинца // 1290136

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения форм свинца при фазовом химическом анализе продуктов цветной и черной металлургии, и может быть использовано при анализе руд и продуктов обогащения в химической промьшшенности и т.д

Способ определения оксида углерода в воздухе // 1286994

Изобретение относится к способу определения оксида углерода в воздухе , может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства и позволяет повысить чувствительность и точность анализа

Способ извлечения свинецсодержащих минералов из полиметаллической руды // 1286930

Изобретение относится к способу извлечения свинецсодержащих минералов из полиметаллической руды, может быть использовано в минералогической промьшшенности и позволяет селективно извлекать бетехтинит

Способ гравиметрического определения платины ( @ ) // 1278663

Изобретение относится к способу гравиметрического определения платины (IV), может быть использовано в электромеханической промьшшенности и позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа

Способ определения вюстита в материалах металлургического производства // 1273791

Изобретение относится к способам , используемьш в аналитической химии, и позволяет повысить точ ность определения вюстита в материалах металлургического производства

Способ определения платины // 1272158

Изобретение относится к способу определения платины, может быть исполь .зовано в цветной, металлургии и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа

Способ определения бария и стронция хроматографией на бумаге // 1270695

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения стронция и бария в присутствии кальция хроматографией , на бумаге, и может быть использовано при анализе различных объектов

Способ исследования деформации металла при пластическом формоизменении // 1252027

Способ определения олова // 1249452

Изобретение относится к способам определения олова, может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и технических объектов сложного состава и позволяет повысить чувствительность, избирательность и сократить время анализа

Способ производства чугуна с компактным графитом // 2105071

Изобретение относится к области металлургии, в частности, к способам получения чугуна с компактным графитом

Способ определения ударной вязкости диффузионного слоя // 2119164

Изобретение относится к области машиностроения и может использоваться на машиностроительных заводах при контроле качества стальных деталей с поверхностным упрочнением диффузионным слоем после химико-термической обработки

Способ производства высокопрочного чугуна // 2121511

Изобретение относится к металлургии и позволяет уменьшить расход модифицирующего вещества без риска получения отливок, в которых графит не полностью выпал в зерна

Экстракционно-загрузочный узел прибора для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах методом вакуум- нагрева // 2121674

Изобретение относится к области исследования свойств твердых тел, в частности к конструкциям устройств, применяемых для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах

Способ исследования фазовых переходов в металлах при сжатии ударной волной // 2130605

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изучения продолжительности фазового перехода при нагружениях различной интенсивности

Способ контроля окисленности шлаковой ванны процесса жидкофазного восстановления железа ромелт // 2131465

Изобретение относится к металлургии, главным образом к технологиям прямого получения металла

Способ сравнительной оценки жаропрочности термически упрочняемых алюминиевых сплавов // 2131604

Изобретение относится к области исследования физико-механических свойств металлов

Способ контроля герметичности сварных швов // 2134409

Изобретение относится к контролю и испытаниям и может быть использовано в строительстве, особенно при изготовлении металлической изоляции подземной железобетонной части зданий, армированных с внутренней стороны металлическими листами

Способ определения твердости диффузионного слоя с учетом конфигурационного эффекта // 2147746

Изобретение относится к области машиностроения и может использоваться при изготовлении химико-термической обработкой (ХТО) деталей из сталей и других металлов, имеющих соприкасающиеся плоскости с выступами и впадинами, в частности, при контроле твердости диффузионного слоя

Способ контроля качества стальных изделий (его варианты) // 2149400

Изобретение относится к области контроля качества стальных изделий, предназначенных для эксплуатации в агрессивных средах, оказывающих коррозионное воздействие на металлы