Способ потенциометрического определения концентрации ионов

 

Изобретение относится к технике электрохимического анализа и может быть использовано в аналитической химии. Целью изобретения является увеличение точности определения концентрации ионов в сильнокислых средах. Для определения содержания анионов в кислых средах предлагается для увеличения точности определения к. двум образцам раствора равного объема добавлять равные объемы стандартного раствора с разной концентрацией. Определение концентрации ионов проводят по формуле: €„ 1 /li(Q С, /(10 -1), где Сг, - концентрация анализируемых ионов в пробе; Ci - концентрация ионов в стандартном растворе, добавляемом к первой пробе; С-2 - концентрация ионов в стандартном растворе, добавляемом к второй пробе; Vjj - объем стандартного раствора; 1/п - объем пробы анализируемого раствора; А |-Е2 , EI к EZ - потенциалы электродов в пробах с 1-й и 2-й добавками соответственно; S - угловой наклон электродной характеристики. 1 табл. S (Л со ю со оо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4017987/31-25 (22) 03.02.86 (46) 15.07.87. Бюл. № 26 (71) Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (72) Ю. И. Урусов, А. М. Цыганков, А. Ф. Жуков и А. А. Фирер (53) 543.271(088.8) (56) Камман К. Работа с ионоселективными электродами. М.: Мир, 1980, с. 178 — 179.

Там же, с. 185-186. (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ИОНОВ (57) Изобретение относится к технике электрохимического анализа и может быть использовано в аналитической химии. Целью изобретения является увеличение точности определения концентрации ионов в сильнокислых

„„SU„„1323939 А 1 средах. Для определения содержания анионов в кислых средах предлагается для увеличения точности определения r двум образцам раствора равного объема добавлять равные объемы стандартного раствора с разной концентрацией. Определение концентрации ионов проводят по формуле: С.=

= V /V„((C, — 10 ° С,/(10Ь вЂ” 1), где

С„ — концентрация анализируемых ионов в пробе; Ci — концентрация ионов в стандартном растворе, добавляемом к первой пробе; С2 — концентрация ионов в стандартном растворе, добавляемом к второй пробе;

V — объем стандартного раствора; V„ объем пробы анализируемого раствора;

AE=Ei — Е2, Ei и Е2 — потенциалы электродов в пробах с 1-й и 2-й добавками соответственно; S — угловой наклон электродной характеристики. 1 табл.

1323939

Изобретение относится к потенциометрическим способам определения концентрации ионов с помощью ионоселективных электродов и может быть использовано при определении концентрации анионов в аналитической химии.

Целью изобретения является увеличение точности определения концентрации ионов в сильнокислых средах.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут две пробы анализируемого раствора равного объема и добавляют к ним равные объемы стандартного раствора с различающейся в 5 — 100 раз концентрацией анализируемых ионов, причем концентрацию анализируемых ионов определяют, решая систему уравнений Нернста, измерив потенциалы Е и Е электрода в пробах после добавки. Решением этой системы является выажение р

> /5 С,— 10 . )

Vх 1P > — 1 где С, — концентрация анализируемых ионов в пробе;

Ci — концентрация ионов в стандартном растворе, добавляемой к первой пробе;

C> — концентрация ионов в стандартном растворе, добавляемом к второй пробе;

V — объем стандартного раствора;

V — объем пробы анализируемого раствора;

S — угловой наклон электродной характеристики;

ЛЕ = Ei — Eg., Е,, Š— потенциалы электродов в пробах, в которые добавлены первый и второй стандартные растворы соответственно.

Данная формула получена исходя из предположения о сохранения углового наклона электродной характеристики постоянным и после добавления к анализируемому раствору стандартного раствора.

Такой способ позво.пяет исключить влияние сдвига электродной функции, который в некоторых случаях достигает в кислых средах величины 30 мВ.

Пример !. Анализ кислых растворов, содержащий BF» -ионы (см. таблицу).

При проведении потенциометрических измерений используют электроды с мембранами, представляющими собой 10 М растворы соответствующих солей тетрадециламмония в дибутилфталате, введенные в полимерную матрицу из поливинилхлорида (примеры 1 — 3).

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения концентрации ионов с использованием ионоселективных электродов, селективных к анионам, заключающийся в добавлении стандартного раствора к анализируемому и определении концентрации анализируемых ионов, решая систему уравнений Нернста, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения ионов в сильнокислых средах, берут две пробы анализируемого раствора равного объема и добавляют равные объемы стандартного раствора с концентрациями анализируемых ионов, различающимися в 5- -100 раз.

Предварительно определяют угловой наклон электродной характеристики электрода, построив градуировочный график Е

=f(lgC> „-) для растворов NaBF» с концент5 рациями от 10 до 10 М. После этого берут две ппобы анализируемого раствора

NaBF» с концентрацией по 0,00127 М каждая и объемом по 20 мл, в которые добавляют по 2 мл стандартного раствора, имеющего концентрацию 0,06 М для первой пробы и

0,001 М для второй. Кислая среда в пробах поддерживается с помощью I M Н, SO +

+ 1 М HF. Изменение электродного потенциала регистрируют с помощью рН-метра, после чего по формуле (1) рассчитывают концентрацию BF» -ионов в пробе. Параллельно проводят определение содержания

ВР» -ионов в пробе идентичного состава при помощи известного метода двойных стандартных добавок. Данные по определению содержания BF» èîíîâ в пробах с де20 сятью различными концентрациями сведены в таблицу, из которой видно, что при определении содержания БР» -ионов по методу стандартных добавок отнгосительная ошибка определения отрицательна и достигает

20 — 27%, а п ри определении содержания

БР» -ионов по предлагаемому способу ошибка не превышает +5% отн.

Из таблицы следует, что когда концентрация потенциалопределяющих ионов в одной из добавок отличается от концентрации

30 в другой добавке более, чем в 100 раз и менее чем в 5 раз, относительная ошибка определения заметно возрастает (примеры 9 и 7).

Таким образом, использование предлагае мого способа при определении концентрации ионов в сильнокислых средах позволяет по35 высить точность определения за счет исключения влияния электродной функции растворитепя мембран электродов, так как определение проводится в пробах с одинаковой кислотностью.

1323939

Определно по методу стандартных добавок

Определено по пред лагаемому способу

Концентрация второй добавки NaBF4, И

Концентрация первой добавки NaBF4, М

Концентрация

NaBF< в анализируемом растворе, М

Пример ь

Относительная ошибка определения, Х

Относительная ошибка определения,7.

0,06

-18

+3,9

-1,8

-15

0 05

-12

+3,5

0,05 — 12

-2,1

0,007

-4,6

0,05

-27

+6 0

0t01 — 18

11,5- 0,00167

0,3

0,00279

0,00320

0,00353

0,005

0,003

0,7+5,2 — 10,4

-12 — 1,7

Составитель M Вишневский

Редактор А. Лежнина Техред И. Верес Корректор В. Бутяга

Заказ 2959/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, УК вЂ” 35, Раушская наб., д. 4, 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 О, 001D

2 0,00274

3 0,00467

4 0,00097

5 0,00345

6 0,00198

7 0,00205

8 0,00315

9 0,00366

1О 0,00408

0,001

О, 001

0,002

0,0001

0,001

0,001

0,001

О, 001

0,001

0,001

0,00132

0,00270

0,00473

0,00095

0,00329

0,00209

0,00182

0,00330

0,00328

0,00401

0,00104

0,00234

0,00401

0,00085

0,00313

0,00143