Способ атомно-флуоресцентного анализа и атомно- флуоресцентный спектрометр

 

Изобретение относится к спектральному анализу. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале. Реализуют цель путем возбуждения флуоресценции группами световых импульсов. Измеряемый электрический сигнал разделяют на два сигнала: основной и сигнал сравнения Сигнал, соответствуюш,ий флуоресцентному свету, содержится только в основном, а шумы , ухудшающие предел обнаружения метода , в равной мере содержатся в обоих сигналах . После вычитания из основного сигнала сигнала сравнения, шумы компенсируют- § ся. Описано устройство, реализующее способ анализа. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.ГЛ СО ьо О5 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1326905 А 1 511 4 G 01 J 3/42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА И АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ СПЕКТРОМЕТР (57) Изобретение относится к спектральному анализу. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале. Реализуют цель путем возбуждения флуоресценции группами световых импульсов. Измеряемый электрический сигнал разделяют на два сигнала: основной и сигнал сравнения

Сигнал, соответствующий флуоресцентному свету, содержится только в основном, а шумы, ухудшающие предел обнаружения метода, в равной мере содержатся в обоих сигналах. После вычитания из основного сигнала сигнала сравнения, шумы компенсируются. Описано устройство, реализующее способ анализа. 2 с. и. ф-лы, 1 ил. (21) 3584990/31-25, 3586074/31-25, 3859804/31-25 (22) 04.05.83 (46) 30.0?.87. Бюл. № 28 (71) Институт физики АН ГССР (72) А. Н. Рчеулишвили (53) 543.426(088.8) (56) Бетин Ю. П. и др. Атомно-флуоресцентный анализ с использованием высокочастотных безэлектродных ламп ВСБ-2 и ксеноновой дуговой лампы ДКсШ-1000.— ЖПС, 15, 4, 533, 1971.

Атанов А. Н. и др. Высокочувствительная атомно-флуоресцентная фотометрия пламени с источником сплошного спектра. ЖПС, 17, 4, 578, 1972.

Айдаров Т. К., Илин Ю. А. Простой пламенный атомно-флуоресцентный фотометр.—

ЖПС, 17, 5, 924, 1972.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1326905

Изобретение относится к области атомнофлуоресцентного анализа и может быть использовано для уменьшения шумов при атомно-флуоресцентном анализе или флуоресцентном анализе вообще.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что измеряемый свет посылают равноотстоящими импульсами с периодом То их повторения, т. е. с частотой

fo= —. Эти импульсы составляют группы, 1

0 каждая из которых содержит п импульсов (n=2, 3, 4...), т. е. имеет длительность t=

=nTo. Интервал между группами равен также 7==пТ<ь так что период повторения групп

1 равен 2пТо, а частота — — /= — —. Получен

2п То ный электрический сигнал также состоит из групп с периодом повторения, равным

2пТП. Каждая группа состоит из и равноотстоящих импульсов с периодом То повторения. Регистрирующая система пропускает и усиливает полученный сложный измеряемый сигнал, но не пропускает шумы с час1 тотой f= — —. Условный измеряемый сигнал

2пTo ио времени разделяют так, что группу из п импульсов посылают в один — основной сигнал, а сигнал между группами во второй — - сигнал сравнения. Из обоих сигналов выделяют и усиливают сигналы с частотой (Фурье-составляющая), т. е. с чатотой)о следования импульсов, имеющих одинаковые фазы. В,дальнейшем из основного сигнала вычитывают сигнал сравнения.

Как в основном, так и в сигнале сравнения пропускаются шумы с частотой

=fo+4f, где Af — — полуширина пропускания систем. Шумы с частотой /о проходят без ослабления, а шумы других частот ослабляют тем больше, чем сильнее отличается их частота от частоты fo После выделения из обоих сигналов сигнала с частотой fo, совпадающих друг с другом по фазе, и вычитания одного из другого, шумы с частотой fo будут друг друга компенсировать при одинаковом их усилении. Шумы с частотой, отличающейся от fo, будут компенсироваться тем хуже, чем сильнее отличается их частота от fo. Учитывая, что амплитудно-частотная характеристика пропускания системы в одном сигнале (канале) имеет колоколообразную формул центром на fo и с полушириной

Af после вычитания получится -образная характеристика с полушириной опять Kff, но минимумом на частоте fo. Из-за того, что уменьшился спектральный состав шумов, пропускаемых предлагаемой системой, умень шится и мощность шумов на выходе.

После таких операций из измеряемого сигнала исключается основная доля шумов на частоте fo и близлежащих к ней. Шумы, частоты которых лежат вне полосы пропускания, т. е. вне области fotAf, не пропускаются системой. Действительно, шумы, проходящие систему регистрации, — это шумы с частотой (О с фиксированной фазой, т. е. представляют собой синусоидальный сигнал (медленно меняющийся). После раз10 деления измеряемого сигнала по времени, в основной сигнал и сигнал сравнения попадают одинаковые по длительности и по фазе части одной шумовой синусоиды. После избирательного усиления обоих сигналов получаются два сигнала, одинаково зависящих от излучения поглощающей ячейки и от других помех. После вычитания по фазе из основного сигнала сигнала сравнения шумы, час-:îòà которых меньше частоты переключения, друг друга компенсируют. Шумы с частотой

/==;----, которые могли бы создать помехи

2п То

1 ири частоте; — вЂ, — переключения, не иролус2nТ, каются системой (находятся вне полосы Af ироиускания системы).

На чертеже изображен атомно-флуоресцентный спектрометр.

Атомно-флуоресцентный сиектрометр содержит источник света 1, излучающий возбуждающий флуоресценцию свет, флуоресцентную ячейку 2, оптический затвор З,монохроматор 4, фотодетектор ", полосовой усилитель 6, усиливающий сложный сигнал, получе ный от фотодетектора 5, коммутатор 7, посылак)щий полученный сигнал то в узкополосный усилитель (фазовый детектор) 8 основной сигнал, то в узкополосный усилитель (фазовый детектор) 9 сигнал срав. нения. Фазовый детектор 9 соединен с блоком 10, корректирующим амплитуду основного сигнала ио отношению к амплитуде

40 сигнала сравнения. Фазовые детекторы 8 и 9 соединены с блоком 11 вычитания, вычитающим из основного сигнала сигнал сравнения.

Блок 11 вычитания соединен с блоком 12 регистрации, измеряющим полученный сигнал. Источник 1 света соединен с блоком итания H управляемым генератором 15 вырабатывающим питающие импульсы с периодом То их повторения и с частотой jo=

1 — — причем источник 1 света соединен с

То генератором через блок 13 управления, вырабатывающим управляющие импульсы, длительностью пТО, и частотой повторения, равной f — --.†. Работа блока 13 управляет1 n7o ся генератором 15.

Атомно-флуоресцентный сиектрометр работает следующим образом.

Генератор 15 управляющих сигналов (можно и синусоидальные сигналы) зыра1326905

Составитель Б. Широков

Редактор A. Ренин Техред И. Верес Корректор А. Ильин

Заказ 3270/35 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4,5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, 1л. Проектная. 4

3 батывает сигнал с периодом То их повторения. Блок 13 делит управляющий сигнал так, что на источник света сигнал попадает только в интервал времени, равный г=пТп (п=2, 3, 4...), в результате чего источник зажигается и излучает группу световых импульсов, содержащую и импульсов. В период между группами источник света гасится.

Сигнал от пламени через затвор 3, монохроматор 4 и фотодетектор 5 подается на селективный усилитель 6, настроенный на частогу fo Сигнал после усилителя 6 представляет собой шумовой сигнал с частотой fo, на кото,рый накладывается сигнал, вызванный флуоресцентным светом. Коммутатор 7 через интервал времени t=nTp (т. е. через фазы

21тп) посылает сигнал то в фазовый детектор 8 (основной сигнал), то в фазовый детектор 9 (сигнал сравнения). Работа коммутатора отрегулирована так, что в основной сигнал попадает шумовой сигнал плюс флуоресцентный, а в сигнал сравнения — только шумовой сигнал. Фазовые детекторы 8 и 9 выделяют сигналы по фазе так, что в обоих сигналах содержится один и тот же шумовой сигнал с частотой fo (можно и другой частоты). Это из-за того, что в фазовые детекторы 8 и 9 попадают разные, последовательные отрезки шумовой синусоиды, подающей на коммутатор. Разность фаз между этими отрезками 2тсп (n=2,,3, 4 ...). После вычитания сигнала сравненйя из основного сигнала (по фазе) шумы компенсируют друг друга.

Предлагаемые способ и устройство (по сравнению с известными) позволяют исключить из измеряемого сигнала шумы, вызванные собственным излучением поглощающей ячейки, нестабильностью оптической и электрической систем, нестабильностью работы фотоприемника, что позволяет измерять небольшие интенсивности флуоресцентного света и тем самым повысить чувствительность и точность атомно-флуоресцентных измерений.

Формула изобретения

1. Способ атомно-флуоресцентного aIIaлиза, заключающийся в том, что флуорес4 ценцию возбуждают прерывистым светом, преобразуют флуоресцентный свет в электрический сигнал, усиливают усилителем, настроенным на частоту прерывания, детектируют и измеряют, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале, флуоресценцию возбуждают группами, состоящими из пЯ2 равноотстоящих световых импульсов с периодом следования групп, равным 2п периода следования отдельных импульсов в грхппе, полученный электрический сигнал разделяют по времени на основной сигнал и сигнал сравнения так, чтобы

B основной сигнал попали группы импульсов от измеряемого света вместе с переменной составляющей излучения атомизатора, а в сигнал сравнения — только переменная составляю1цая излучения атомизатора, затем из обоих сигналов выделяют и усиливают спектральные составляющие с одинаковыми фазами, частоты которых совпадают с частотой следования импульсов измеряемого света, и из основного сигнала вычитывакл сигнал сравнения.

2. Атомно-флуоресцентный спектрометр, содержащий источник света, возбуждающий флуоресценцию в атомизаторе, хстановленНЫЕ За НИМ фОтОдстЕКтОр, С1нстСМу рЕГИСтрации и генератор управляю1ци.. импульсов, СОЕДИНЕННЫЙ С ИСТОЧ ННКОХ1 СВЕТЛ II с. СНСТЕМОЙ регистрации, 0тличающиися тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале, генератор управляющих импульсов соединен с источником света через делитель частоты и оптический затвор, установленный перед фотодетектором, а с системой регистрации — через блок задержки, причем система реги Tp3llèè выполнена в виде последовательно соесиненных коммутатора, первого детектора, блока вычитания, блока сравнения, второго детектора и блока измерения сигнала, прн этоз1 вход второго детектора соединен о одним из выходов коммутатора.