Способ количественного определения аминов,амидов и нитрилов в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь - зовано для определения концентрации в водных растворах монои полисоединений , содержащих амино-, амидои нитрильные группы. Цель изобретения - повышение точности определения (до 0,5-5%) и сокращение продолжительности анализа (до 0,5-1 ч). Поставленная цель достигается обработкой анализируемой пробы раствором дитизона с последующим колориметрированием на .ультрафиолетовом спектрофотометре . Можно использовать 0,1-0,3%-ный раствор дитизона в спирте при массовом соотношении анализируемого вещества и дитизона 1:0,1-10. 2 зп. ф-лы 5 табл. о (Л со го О5 CD СП 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИХ (511 4 С 01 И 21/17

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3?84028/23-05 (22) 16.08.84 (46) 30.07.87. Бюл. Р 28 (71) Западна-Сибирский научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт технологии глубокого разведочного бурения (72) С.И. Долганская, А.У. Шарипов и Н.E. Тивас (53) 543.89(088.8) (56) Патент США Р 3516795, кл. 23-230, 1970. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ, АМЩОВ И НИТРИЛОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации в водных растворах моно- и полисоединений, содержащих амино-, амидо- и нитрильные группы. Цель изобретения— повышение точности определения (до

0,5-57.) и сокращение продолжительности анализа (до 0,5-1 ч). Поставленная цель достигается обработкой анализируемой пробы раствором дитизона с последующим колориметрированием на,ультрафиолетовом спектрофотометре. Можно использовать О, 1-0,3Х-ный раствор дитизона в спирте при массовом соотношении анализируемого вещества и дитизона 1:0,1-10. 2 зп. ф-лы

5 табл.

1326958

Пример 2. Определение концентрации ПАА в пластовой воде проводят по методике, аналогичной примеру 1.

Результаты определения представлены в табл, 2.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного анализа моно- и полисоединений, содержащих амино-, амидо-,, и нитрильные группы, и может быть использовано в тех отраслях промышленности, которые связаны с применением водорастворимых полиакриловых полимеров, содержащих указанные группы, на- 10 пример нефтегазодобывающей, бумажноцеллюлозной, коммунальной и др.

Целью изобретения является повышение точности определения и сокращение продолжительности анализа. 15

Определению концентрации веществ с помощью данного метода соли щелочных и щелочно-земельных металлов не мешают, поэтому способ может быть применен для анализа буровых раство- 30 ров, пластовых и сточных вод при полимерном заводнении пластов и скважин, а также растворов, используемых в процессе исследовательской практики.

Пример 1. К 5 мл полиакриламица (ПЛА) в дистиллированной воде, имеющего нейтральную или слабо щелочную реакцию, прибавляют 0,2 мл

0,3%-ного раствора дитизона в спирте, полученную смесь взбалтывают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30-40 мин, а затем определяют оптическую плотность полученной. смеси при длине волны 480+ 4 нм на УФ-спектрофотометре относи- 35 тельно холостой пробы объемом 5 мл, не .содержащей анализируемых веществ, приготовленной на той же воде, которая составляет основу анализируемой пробы, с добавкой 0,2 мл того же 10 раствора дитизона. Количественное содержание ПАА в анализируемой пробе определяют по заранее построенной калибровочной прямой.

Результаты анализа растворов ПАА 15 приведены в табл. 1.

Пример ы 3-9. Определение концентрации мономеров и полимеров содержащих атомь| трехвалентного азота, в воде проводят по методике, аналогичной примеру 1. Результаты определения приведены в табл. 3.

Пример ы 10-27. Определение концентрации ПАА в воде проводят по методике, аналогичной примеру 1, при различной концентрации дитизона в спиртовом растворе и различном массовом соотношении между ПАЛ и дитизоном. Результаты определения приведены в табл. 4.

Пример 28. Определение концентрации этиламина (ЭА) в воде проводят аналогично примеру 1.

Результаты приведены в табл. 5.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения до 0,5-5% и сократить продолжительность определения до 0,5-1,0 ч (по известному способу точность и продолжительность определения составляют 10-25% и 2,5 — 3 ч, соответственно)

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1. Способ количественного определения аминов, амидов и нитрилов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы раствором серусодержащего органического соединения с последующим колориметрированием полученной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения продолжительности анализа, в качестве раствора серусодержащего органического соединения используют раствор дитизона и колориметрирование проводят на ультрафиолетовом спектрофотометре.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют О, 10,3%-ный раствор дитизона в спирте.

3 ° Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что анализируемое вещество и дитизон берут в массовом соотношении 1:0,1-10.

1326958

Таблица 1

Найдено ПАА,X

Добавлено ПАА, Относительная ошибка определения,X

0,4987

0,3991

0,2448

0,26

0,23

2,08

0, 1 010

1,00

5,О0

0,0105

0,0096

4,00

Таблица 2

Найдено ПАА,X Относительная ошибка определения, Добавлено ПАА, 0,5000

0,4000

0,2500 0,1000

0,0100

0,4995

093910

О, 10

0,25

1,28

0,2532

0,0977

2,30

3,00

0,0103

Найдено,7 Относительная ошибка, Добавлено,X

0,0100

3,00

Монозтаноламин

1,00

1,00

0,23

0,10

Пример, Анализируемое

N - вещество

0,5000

0,4000

0,2500

09 1000

О, 0100

О, 0100

О 5000

Si0000.

10,0000

50,0000

0,0097

0,4950

4, 9500

9,9770

50,0500

Таблица 3

1326958

1 !

4,00

Акриламид

1,00

1,40

0 55

0,11

Акрилонитрил

5,00

0,50

О, 10

0,0100

О, 5000

5 00

1,80

1, 5000

1,33

7,8500

10 0000

0,64

0,57

3,90

3,00

1,53

0,70

0,80

Сополимер пиперилена, 0,0100 и метакриловой кислоты, модифицированный 0,5000 монозтаноламином

4,00

0,80

2,0000

3,5000

2,23

2, 15

Полиметилметакрилат, модифицированный моноэтаноламином

Сополимер бутилакрилата, акрилонитрила и метакриловой кислоты, модифицированный моноэтаноламином

0,0100

0 5000

5,0000

10,0000

50,0000

О, 0100

0,1000

5„0000

О, 1000

0,5000

1,5000

5,7500

12 5000

0,0096

0,5050

4,9300

9,9450

50 0530

0,0095

О, 1005

4,9950

0,0095

0,5090

1,5200

7,9000

10,0570

О, 1039

0,4852

1,4773

5, 7900

i2,6000

О, 0104

6,4960

2,0445

3,5753

Продолжение табл. 3

1326958

) 3 ) 1 ) 0,48

5,6723

9,7869

5,7000

9,7500

0,33

0,00

2,00

0,400

1,25

0,40

0,94

Концентрация ПАА в растворе,X

Концентрация дитизона в растворе,X

Весовое соПример, Р отношение

ПАА:дитизон

7,8

0,3

0 5

10:1

2,7

0,3

0,,5

2,1

5:1

0,3

0,5

1,5

1:5

0,3

0,5

0,7

1: 10

0,3

0,5

0,5

7,3

0,3

0,3

5,9

0,05

10:1

0,3

0,05

5:1

0,7

0,3

0,05

1:5

0,8

0,3

0,05

1,3

1: 10

0,3

0,05

0,05

6,2

0,3

Сополимер метилметакрилата, р -оксиэтилметакриламида и р-аминоэтилметакрилата

О, 0010

О, 0100

О, 5000

2,5000

5,0000

10 5000

О, 0010

0,0098

0,5020

2,4688

5s0200

10,4009

Продолжение табл 3

) 5

Таблица 4

Относительная ошибка определения,7

Продолжение табл.4

1326958

6,9

0,1

0,5

23

2,9

10: 1

0,1

0,5

0,1

5:1

0 5

1,0

1:5

0,1

0 5

3,3

1:10

0,1

0 5

7,4

0,1

0,5

Т аблица 5

Найдено 3A, %

Добавлено ЗА, %

2,00

0,74

Составитель А. Оленин

Техред И.Попович

Корректор Г. Решетник с

Редактор 10. Середа

Заказ 3274/38 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

О, 0100

0,5000

5,0000

0,0102

0,4963

4,9782

Относительная ошибка определения,%