Способ получения гранул в псевдоожиженном слое

 

Изобретение относится к способу получения гранул в псевдоожиженном слое и позроляет снизить энергозатраты н уменьшить пылеобразование. Способ получения гранул в псевдоожиженном слое включает подачу потока газа вверх через слой частиц для создания псевдоожиженного слоя, подачу жидкости в псевдоожиженный слой частип снизу вверх через центральньш кагал распылительного устройства, подачу через конпентричный с ним канал мощного газового потока для создания разреженной зоны я слое с линейной скоростью, превышающей скорость газового потока, создающего псевдоожиженный слой, отверждение жидкости на частицах и удаление образующихся гранул из слоя. Жидкость подают под давлением от 2-11 бар, а скорость газового потока определяют из соотношения , /(i, (5-lC) , где PPJJ- плотность газа, кг/м , V,, - скорость газового потока, м/с; ловерхностное натяжение жидкости, Н/м, Жидкость подают из центрального кана- :ia в виде замкнутой конической пленки с толщиной 100-400 мкм с осевым давлением, превышающим осевое давле- :-1ие моющего газорого потока, и эту пленку измельчают на мелкие капли с помощью мощного газового потока. :0 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл. (О W о: Ю со а о 05 сн

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) с1 В 01 J 2/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н llATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ (ССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3786914/23-26 (22) 24,08,84 (31) 8303000 (32) 27.08.83 (33) NL (46) 07,08.87, Бюл, ))- 29 (71) Уни ван Кунстместфабрикен Б,В, (NL) (72) Станислаус Мартинус Петрус

Мутсерс и Герардус София Паулус Мари

Краенен (NL) (53) 66.099,2(088 ° 8) (56) Патент Ве:гикобритании, У 2019302, кл. В О) J 2/00, )979, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ111!Я ГРАНУ1! В (!СЕ Вв

ДООЖИЖЕНН(1М СЛОЕ (57) Изобретение относится к способу получения гранул в псевдоожиженном слое и позволяет снизить энергозатраты и уменьшить пылеобразование.

Способ получения гранул в псевдоожиженном слое включает подачу потока газа ввЕрх через слой частиц для со-здания псевдоожиженного слоя, подачу

„„SU„„1З296О6 А 5 ж11дкости в псевдоожиженный слой час-.ип снизу вверх через центральный ка; «л распылительного устройства> подачу через концентричный с ним канал мощного газового потока для создания разреженной зоны 1 слое с линейной скоростью, превышающей скорость газо. ого потока, создающего псевдоожиженный слой, отверждение жидкости на частицах и удаление образующихся

;ранул из слоя ° Жидкость подают под .(ÿâëåíèå÷ от 2-11 бар, а скорость

1 азового потока определяют из соот;ошения г,, V; /1, = (5-1 ) 10 м

> n 5

1 лс !« ; плотность газа, кг/м скоро«ть газового потока, м/с; о,— .1оверхностное натяжение жидкости, Н/м.

Жидкость подают из центрального кана:1а в виде замкнутой конической пленки с толщиной 100-400 мкм с осевым давлением, превышающим осевое давле; вЂ.ие моющего газового потока, и эту

11ленку измельчают на мелкие капли с помощью мощного газового потока, :0 з ° и ° ф-лы, 4 ил., 2 табл.

1329606

Изобретение относится к способу производства гранул путем распыления жидкого материала н кипящем слое твердых частиц, в силу чего твердые б частицы увеличиваются за счет затнердевания жидкого материала на них, и удаления полученных таким образом гранул из кипящего слоя, Целью изобретения является снижение энергозатрат и уменьшение пылеобраэования °

На фиг.l показано распыпительное устройство для осуществления предлагаемого способа, продольный раз- 15 рез; на фиг ° 2 — выпускная часть распылительного устройства, продольный разрез; на фиг.3 — разрез А-А на фиг,2; на фиг,4 — выпускная часть распылительного устройства, снабженная двумя концентричными газоными каналами, продольный разрез, Распылительное устройство состоит из подающей 1 и распылительной 2 секций. Распылительное устройство смон- 25 тировано в гранулирующей установке (не показана) с нижней частью 3 и снабжено донной пластиной 4, имеющей отверстия 5 для подачи псевдоожижающего воздуха, Устройство имеет выпуск-30 ное отверстие 6.

Распылительное устройство состоит из центрального канала 7, который одним концом соединен с жидкостным трубопрс водом (не показан), а другим с ротационной камерой 8. Распылительное, устройстно включает канал 9, расположенный концентрично вокруг центрального канала, при этом канал 9 одним концом через отверстие 10 сое- 40 динен с газовым трубопроводом (не показан), а другим — со сужающейся частью 11, которая заканчивается выпускным отверстием 6, На фиг.3 измененная выпускная

45 секция распылительного устройства, Эта секция отличается от варианта осуществления на фиг,2 тем, что вокруг концентричного газового канала

ll имеется второй концентричный газовый канал 12, который заканчивается выпускным отверстием 13, Пример 1,В кольцевой гранулятор с псендоожиженным слоем диаметром 29 см, который включает перфориронанную донную пластину (диаметр отверстий 2 мм, слой частиц мочевины высотой 80 см), непрерывно подается со скоростью 200 кг/ч снизу вверх через указанный слой раствор мочевины (95 вес.7), эключающий 0,6 вес7. формальдегида с температурой 140 С и с давлением 8 бар, Раствор подается через центральный канал распылительного устройства °

Помимо этого, через газовый канал, расположенный концентрично вокруг центрального канала 9, подается мощный воздушный пс ток с температурой примерно 140 С, давлением подачи 1, 50 бар и скоростью 89 кг/ч. Распыпительное устройство снабжено перфорированной донной пластиной таким образом, что вертикальное расстояние от выпускного отверстия распылительного устройстна до нижней пластины примерно

4 см °

Ниже приводятся наиболее важные размеры распыпительного устройства, мм:

Диаметр центрального жидкостного канала 12

1!!ирина концгнтричного газового канала

Ширина кольцевого

3,0 отверстия концентрического канала 2,65

Диаметр выпускного отверстия центрального канала

Угол схождения концентричного канала 6

Диаметр тангенциальных щелей (2х) н ротационной камере 1,5

Жидкость поступает из центрального канала в виде волнистой, замкнутой конической пленки с углом воронки в

89 при толщине пленки примерно в

220 мкм и скорости 29,6 м/с. Пленка имеет довольно высокую внутреннюю турбулентность (число Вебера Ме х

3400). Мощный воздушный поток поступает из концентричного канала со скоростью 275 м/с и сталкивается с пленкой под углом примерно 51 на расстоянии примерно 10 мм от выпускного отверстия !О центрального канала, Толщина пленки н момент столкновения составляет примерно 60 мкм, а отношение тяг пленки и воздуха — примерно

12:1. При ударе пленка распыляется в воздушном потоке фактически мгновенно.

В слой частиц мочевины с температурой примерно 100 С, который псевдоо ожижался направленным вверх потоком

1 >, 9 6 (1 "

3«>

50

L воздуха с температурой при>ерно 60 и поверхностной скоростью 2,0 м/!., подается примерно 180 кг/ч твердыгх частиц мочевины со средним диаметром

1 â€,5 мм и температурой примерно

39 С, причем частицы получены при просеивании и измельчении гранулята из слоя, Посредством перетекающего потока гранулы с температурой примерно

100 С непрерывно выгружаются из слоя в барабанный холодильник, где они охо лаждаются примерно до 43 С противоточно потоком во-,духа с температурой окружающей среды, Ватем охлажденные гранулы подаются в секцию просеивания, снабженную плоскими ситами Э««гельмана с размером отверстий 2 и

4 мм, Полученная (елкая фракция (при- 20 мерно 165 кг/ч) возвращается в слой, а крупная фракция (примерно 15 кг/ч) измельчается до 1,1 мм с помощью валковой дробилки, Мелкая пыль с размером частиц менге 750 мкм отделяет- 2 ся с помощью ветрового сита, после чего остаточный rrçìåëü÷rííûé материал возвращается в слой.

В виде просея««иой фракции (2-4 мм) получается примерно 189 кг гранул в час, которые имеют следую««««(е свойства;

Объемная плотность, кг/к! 720

Сопротивление раздавливанию, бар 40

Содержание воды, вес,7. 0,2

Содержание формальдегида, вес,7. 0,6

Ударная прочность, 7. 100

Содержание круглых частиц, / 80

Для опрделения прочности пр«« раздавливании гранула помешается между плитами и на верхнюю плиту оказывают возрастающее давление до разрушения гранулы, Содержание круглых гранул определяется путем размещения гранул на вращающемся диске, yr.òàíîâленном под углом 7,5, и затем определяют процент скатившихся гранул, Ударная прочность определяется путем выстреливания гранул в пластину, установленную под углом 45", и измерения сферичности до и после такой обработки, >:>

Псевдоожижающий воздух (100 С), который поступает из псевдоожижен««ого слоя и содержит частицы моченины, промывают во влажном промъ«вочном ус «рои! Tне и попу >ан т рас т!..1> и< «с « l!

Е!М примс 1>«rr> ->0 «>еГ . >;- кот<>rl« !r! дскб>а«!«>«! ют в раствор мочевины, под;>ваемый в слой, Воздух, поступак>«>«и!«из барабанного холодильника (60 С), и загрязненный при просеивании воздух пропускается через рукавный фильтр.

Полученная таким обраэс м пыль vo rerrrrны р lсплавляе Trÿ и добавляетгя в раствор мочевины, подаваемой в err>i; °

Пример 2, Раствор мочевины по способу примс ра 1 подается в псевдоожиженнь«й слой из частиц мочевины, нс> используют распылительное устройство (фиг.4), снабженное двумя концентричными Kàí,lJ«àìè ««одачи газа, Через внутреьч«ий «rorrrrelrxprrurrый канал (ширин» кольцевого выг ускного отверстия 1>9 мм) воздух ««одаетгя со скоростью 67 кг/ч, температурой

140"С при давлении 1,45 бар и скорости rr.r выходе 275 м/с, Через ««аруж«в,«й газовый концентричный канал (ш«(рина колы«евого выпускнс гo r>T«rргтия

3,5 мм, угс>л схо>«имости 6 ) во дух подается со скорост«.ю 90 кг/ч при температуре 120 С, давлении 1,1 бар и скорости на выходе 125 м/г. 1ругие условия способа аналс>гичны условиям примера 1 °

Полученные результаты фактичгски экьиваленты результатам примера 1, П р и и е р 3, По способу примера

1 99 вес,7. раствор мочевины, содержащий 0,4 вес,7 формальдегида, с температурой 140"С подается под давлением 5 бар и при скорости 200 кг/ч в кольцевой гранулятор с псевдоожиженным слоем (диаметр 44 см) с помощью распылительного устройства, как указано в примере 1, Кроме этого, воздух с температурой 140 С подается через распылительное устройство со скоростью 78 кг/ч при давлении 1,45 бар через концентричный газовый канал, ширина кольцевого выпускного отверстия которого 2,3 мм и угол сходимости 10, Жидкость поступает из цгнтраллного канала в виде конической пленки (1«е 3000), с углом воронки 87 толщиной пленки 240 мкм и скорости

27 м/с, а воздушный поток выходит со скоростью 260 м/с, Угол г.толкновения

0 между пленкой и воздухом 56,5

Другие условия во врем«((«! после) гранупирования фактичегки а>(злогичнь; условиям гримера 1.

100

34,3

0,06

5 1329

Готовые гранулы (2-4 мм)> полученные после охлаждения и просеивания, имеют следующие свойства:

Объемная плотность, кг/и 750

Сопротивление раздавливанию, бар 80

Содержание воды, вес,7 0,05

Содержание формаль- !О дегида, вес.7 0,4

Ударная прочность, 7 100

Содержание круглых частиц, 7 85

Пример 4, По способу примера 15

1 раствор нитрата аммония (200 кг/ч) и мощный поток воздуха (87 кг/ч) непрерывно подают в кольцевой гранулятор с кипящим слоем (диаметр 45 см), в котором находится слой из частиц 20 нитрата аммония высотой 70 см> при этом слой с температурой 128 С поддерживают в псевдоожиженном состоянии направленным вверх потоком воздуха с поверхностной скоростью 2,1 м/с и 25 температурой 140 С (используется распылительное устройство примера 1).

Кроме этого, в слой со скоростью

195 кг/ч добавляют твердые частицы нитрата аммония, полученные при 30 просеивании и измельчении гранулята, выгружаемого иэ слоя.

Подаваемый раствор нитрата аммония содержит 4,9 вес.7 Н О и 0,31 вес.7

Ca(N0>)< (в пересчете на СаО) и пода- 35 ется с температурой 147"С при давлении подачи 8 бар в виде волнистой конической пленки (угол воронки 88 толщина пленки 190 мкм, скорость

32 м/с, We = 3900). 40

Мощный воздушный поток подают с температурой 150 С при давлении подачи 1,6 бар и выходит из распылительного устройства со скоростью 300 м/с.

Выгружаемый из слоя гранулят с тем-45 пературой примерно 128 С просеивается в горячем состоянии, при этом фракция просеивания с размером частиц более

4 мм измельчается и возвращается в слой с просеянной фракцией с размером 50 частиц менее 2 мм, Фракция продукта (2-4 мм) быстро с охлаждается до 55 С с помощью холодильника с псевдоожиженным слоем, Полученные гранулы имеют следующие ха- 55 рактеристики:

Содержание азота, вес.7

Содержание воды, вес.7

606 6

Объемная пло"ность, кг/мЗ 955

Содержание круглых

» частиц, 7

Ударная прочность, 7.

Сопротивлени раздавливанию, бар 35

Маслопоглощающая способность, вес,7 0,48

Пример 5.По способу примера

4 раствор нитрата аммония гранулируют в кольцевом грануляторе с псевдоожиженным слоем диаметром 45 см при температуре слоя 138 С.

Подаваемый раствор нитрата аммония содержит 5,2 вес,7 водь".> 0,5 вес ° 7

СаСО> и 2 вес.И глины. В качестве глины используется продукт сорболит с размером частиц менее 5 мкм, состоящий в основном иэ S>0 (73 вес.Х) и

А1 О (14 вес. .?). Раствор нитрата аммония подают со скоростью 150 кг/ч при температура 145 С и давлении

7 бар через ра"пылительное устройство, как указано в примере 1, но за исключением того, что диаметр жидкостного выпускного отверстия в распылителе 2 мм. Жидкость выходит в виде конической пленки с углом воронки в о

91 > скоростью 30 м/с, толщиной пленки 190 мкм и числом Вебера примерно

3300.

Мощный поток воздуха с температуо рой 147 С подается через распылительное устройство при давлении 1,6 бар и скорости 60 кг/ч, Поток выходит из распылительного устройства со скоростью 300 м/с.

Кроме этого, в слой со скоростью примерно 148 кг/ч подаются твердь1е частицы нитрата аммония с температурой примерно 135 С, полученные в секции просеивания и измельчения.

Выгружаемый из слоя гранулят про-1сеивают в горячем состоянии и полученная таким образом фракция продукта (2-4 мм) охлаждается до 35 C с помощью барабанного холодильника, Часть этого продукта нагревают пять раз и охлаждают до 15-50 С ° Свойства полученного продукта и продукта, подвергавшегося пятикратным циклам нагрева-охлаждения> представлены в табл,1, Пример 6, По способу примера

1 раствор мочевины и твердые частицы мочевины непрерывно подаются в прямоугольной гранулятор с псевдоожиженным слоем длиной 2 м и шириной 1 м.

13" 9бйб

Грлнулятор снабжен перфорировлпиой донной пластиной, в которой установлено 30 распылительнь(х устройств примера 1. Общее количество подавлемого раствора мочевины составляет примерно 6 т/ч, а количество чañòèö моче— вины — 5,5 т/ч, Слой, нижняя пластина которого установлена под углом примерно 3, в самой нижней точкЕ 1О снабжен выпускным отверстием в виде трубы с контрольным клапаном.

Другие условия способа фактически аналогичны условиям примера 1 ° Общее количество воздуха для распыления сос-15 тавляет примерно 2600 кг/ч и примерно

86 кг/ч на одно распыливающее устройство.

В качестве фракции (2-4 мм) продукта при просеивлнии гранулята, rr- 2п гружаемого из слоя и охлаждаемого, получается примерно 5,5 т гранулятл мочевины в час, свойства которого фактически соответствуют свойствам продукта примера 1, 25

В таблице 2 представлены выход товарной фракции и энергозатраты, Примеры 1, 2, 3 и 6 относятся к получению мочевины, а примеры 4 и 5 к получению аммонийнитрата ° При полу- 3п чении граиул мочевины по известному способу энергозатраты составляют

9,1 кВтч/т продукта, Пример 7, Точно таким же образом, как и в примере 1, 96,6 вес ° 7 ..5 раствора мочевины, содержащего

0,4 вес,7. формлльдегида и имеющего температуру 140 С, подают под давлением 2 бар и со скоростью 200 кг/ч в круглый гранулятор с псевдоожиженным слоем (диаметр 36 см) с помощью разбрызгивающего устройства, как описано в примере 1. В дополнение к этому обеспечивают подачу мощного потока

0 воздуха, при температуре 140 С под давлением 1,2 бар, Скорость потока газа выбрана такой, чтобы отношение

Ч„ / 6„ составляло 5х10 м .

Отношение масс газового потока к жидкому материалу составляет 0,44, Жидкость выходит в форме конической пленки с углом при вершине, равным

90, соскоростью 13 м/с при толщио не пленки, равной 400 мкм, Число Вебера равно примерно 200, при этом добавляют реагент, уменьшающий поверхностное натяжение до значения, равного 0,0385 Н/м ° На выхо.(ном отверстии газовый поток сходится

0,4

45 о иод; г. Ом 2 . !1(1!!(иь(1! 1 л (1Р! ll! (! от ох плдлет и! п(вику ио! у! mr 70 .

Пorró÷ rсмые в клчгствс пр(пrór(тл грлиуль! 1 рлзмерлми 2-4 ь(кь(1обрлзуются в результлте охлаждения и прос(инлния и с б((лдлют следующими свс иствлми:

06ь(миля плотность,, мз 730

Прочность нл раздавливлние, блр

Содержание воды, Вес ° 7 0,12

Содержание формальдсгид;, вес.7. устойчивость к ьоздеиствию, 7= 100

Содержание кругль(х гр;нул, 7. 80

Пример 8, Точно таким же образом, как в примере 1, раствор нитрата аммония (скорость 200 кг/ч, темперлтурл 165 С) и мощный поток воздуха (скорость 82 кг/ч, температура

165 С) подают в круглый граиулятор (дилметром 29 см) с псевдоожиженны.! слое>1, Слой частиц нитрата аммония вь;сотой 80 см имеет температуру

135 С, Температура обеспечивающего нл.п(чие кипящего слоя воздух(! 145" С.

Подаваемый раствор нитрата аммония содержит 4,8 вес ° 7 Н„О, 2 вес.7 глины, как описано в примере 5, и

0,34 вес,7 Ca(N0„), (рассчитанного на СаО).

Раствор нитрата аммония подают под давлением 11 бар, Раствор нитрата аммония выходит в виде волнистой конической пленки, угол при вершине для которой составляет 83 при толщине пленки 100 мкм и скорости 37,1 м/с, при этом число Вебера примерно 5000.

Добавляют также реагент, уменьшающий поверхностное натяжение до 0,040 kl/м.

Мощный поток воздуха вводится со скоростью 466 м/с в таком количестве, чтобы отношение масс газа к жидкости составляло 0,41. Отношение, 7 гаЪ

50 10 м °

Получаемые после охлаждения и просеивлния в качестве конечного продукта гранулы (размером 2-4 мм) имеют следующие свойстH r:

Объемная плотность, кг/м 9,45

Прочность на рлздлвливание, бар

Содержание воды, вес, 7.

1329606

1О

Устойчивость к воздействию,

Содержание круглых гранул, 7.

Способность к абсорбции масла, вес ° 7

Содержание азота, вес.7

100

0,60

34, 05

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1 ° Способ получения гранул н псевдоожиженном слое, включающий подачу потока газа вверх через слой частиц для создания псендоожиженного слоя, подачу жидкости в псевдоожиженный слой частиц снизу вверх через центральный канал распылительного устройства, подачу через концентричный с ним канал мощного газового потока для создания разреженной зоны в слое с линейной скоростью, превышающей скорость газового потока, создающего псевдоожиженный слой, отверждение жидкости на частицах и удаление образующихся гранул из слоя, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и уменьшения пылеобраэования, жидкость подают под давлением 2-11 бар, а скорость газового потока устанавливают согласно соотношению

Р гы V ray -1 — (5 — 50) 10 м

Q () > с

1 где газ — плотность газа, кг/м. >

V,a — скорость газового потока, м/с;

6, — поверхностное натяжение жидKocTH H/ì> жидкость подают иэ центрального канала в виде замкнутой конической пленки с толщиной 100-400 мкм с осевым вращение.

3.Способ по пп,l и 2, отличающийся тем, что угол конуо са пленки составляет 50-110 давлением, преньш1ающим осевое давление мощного газового потока, которым измельчают пленку, 2,Способ по п ° 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что жидкость в распылительном устройстве приводят во и.Способ по пп. ) и ?, О т JI u ч а ю щ и Й с я тем что Газовый по ток подают в виде конуса с углом о

5 воронки 5-25

5.Способ по пп,1-4, о т л и ч а юшийся тем, чтг> газовый поток подают со скоростью 200-350 м/с °

6.Способ по пп.1-5, о т л и ч а ю— шийся тем, что массовое отношение газового потока и жидкого материала составляет 0,25:1-0,45:l.

7,Способ по пп.l-б, о т л и ч а ю— шийся тем, что через канал подачи мощного газового потока подают дополнительный поток газа со cKQ ростью, меньшей скорости мощного газового потока, но превышающей скорость падения частиц.

20 8,Способ по п,7, о т А и ч а ю шийся тем, что дополнительный газовый поток имеет скорость 50150 м/с, 9.Способ по пп,1-8, о т л и ч а ю25 шийся тем, что пленка имеет внут. реннюю турбулентность, соответствующую числу Вебера более 2000, определяемому по формуле (p„ v p) и

We

30 б, ) где p — плотность жидкого материала, кг/м скорость жидкого материала, м/с; понерхностное натяжение жидкого материала, Н/м; — толщина пленки на выходе иэ центрального канала> мкм, 10 ° Способ по п.9, о т л и ч а ю

40 шийся тем> что скорость жидкого материала составляет 20-50 м/с, ll.Ñïîñîá по пп.1-10, о т л и— ч а ю шийся тем, что жидкий материал и гаэ подают с тягами, опреде45 ляемыми соотношением

V„

Р - — — " = 8:1 — 16:1, 1 го гаЪ где 1>, — плотность жидкого материала, кг/м, 50 скорость жидкого материала, м/с; гд — плотность газа, кг/м >

Ъ.

Ч . ; скорость газа, м/с;!

1329606

Продукт

Полученный После 5 циклов

33

0,08

0,09

946

946

75

IOO

100

0,30

0,20

Примеры Выход тов арной фракции 2-4 мм, кг/ч та

8, °

189

7,9

189

7,5

189

189

141,5

8,5

5600

Характеристика

Содержание азота, 7.

Содержание воды, вес.Ж

Объемная плотность, кг/м

Содержание круглых частиц, Т, Ударная прочность, Х

Сопротивление раздавливанию, бар

Иаслопоглощающая способность, вес,7.

311ергозаTpаты кВтч/т гроцукТ а б л и и а 1

Т а б л и ц а 2

1329606

Фиг. 1

77

Жг. Z (. (стаи;(т (и I . Гори((((ои 1 ехред 11. Хода иич Корректор М, (II p p с,! !.

Редактор Г.Гербер

Заказ 3498/58 i (pa; 5 I (! 1од(! и с ио е

HIIIIIl(III Государ. ти«(..(ñão !« ÿòñ-: СССР ((о;(«лам; зоб!р" теи(-:.(; и () êð(..ã;.й

I! ЗО (5, 1".(!(кра > .(;- 35, "- ((!сi(. л наб,, д, 4/5 ((роизВодстиенио ((о (и! р .) ((чес! ()е (Тр .!(р((ит((е (° (((! . род i!, . .,! ° (. > . 4