Способ определения коразола

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения коразола, используемого в .медицине. Цель - упрощение способа. Последний ведут растворением пробы в водном растворе салицилата натрия с последующей обработкой раствора сульфатом меди (2) и йодометрическим титрованием фильтрата. Способ обеспечивает высокую точность и воспроизводимость определения коразола (количественные отклонения не превьшают t3%). 4 табл. (Л оо оо ел О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (П) (51)4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

@АР

Ю

С (Ь (Р

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ (21) 4050490/28-04 (22) 04.04.86 (46) 15.08.87. Бюл. И 30 (7 1) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) А.А.Медведовский и Т.В.Ковальчук (53) 543.24(088.8) (56) Дуксина С.Г., Бубон Н,Т. Определение коразола экстракционно-фотометрическим методом. — Фармация, 1971, т,20, ((- 5, с.45.

Колушева А., Ниньо Н. Нов ° Комплексонометричен метод эа анализ на коразол. — Фармация (Болг.), 1964, т.14, бр.5, с.27.

Яворский. Н.П. Рефрактометрический метод количественного определения коразола. — Аптечное дело, 1957, т.6, У 5 с,69.

Государственная фармакология СССР.

Х изд., M.: Медицина, 1968, с.1079. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРАЗОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения коразола, используемого в .медицине.

Цель — упрощение способа. Последний ведут растворением пробы в водном растворе салицилата натрия с последующей обработкой раствора сульфатом меди (2+) и йодометрическим титрованием фильтрата. Способ обеспечивает высокую точность и воспроиэводимость определения коразола (количественные отклонения не превышают + 37).

4 табл.

1330560 где

50 где

Изобретение относится к анализу химических органических соединений, а именно к способам количественного определения кораэола (1,5-пентаме-. тилентетразола).

Целью изобретения является упро— щение способа.

Способ осуществляется следующим образом.

10 .Пример 1. Методика определения коразола в субстанции.

Около 0,25 r кораэола (точная масса) помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 5,00 мл 26%-ного раствора натрия салицилата. Затем прибавляют при перемешивании 40,00 мл 0,1 M раствора сульфата меди, взбалтывают в течение 1 мин, прибавляют 5,00 мл воды и оставляют при периодическом перемешивании на 10 мин. Жидкость фильтруют через бумажный фильтр ,(диаметром 5-7 см), накрывая во время фильтрования воронку часовым стек- 25 лом. Первые 5-8 мл фильтрата отбрасывают, а к 25 мл прозрачного фильтрата прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты, 1,5 г йодица калия и выделившийся йод титруют 0,1 н. З0 раствором тиосульфата натрия под конец титрования медленно до обесцвечивания раствора (индикатор-крахмал) .

Параллельно проводят контрольный опыт, для чего к 20,00 мл 0,1 н.раствора сульфата меди прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты, 1,5 r йопида калия и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата (1 мл 0,1 н.раствора тио- 40 сульфата натрия соответствует

0,01382 r коразола).

Содержание коразола в 7 (Х) рассчитывают по формуле (V — V -- — ) О, О 1 382 100

49 61

Х

V — количество мл. 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование

40 мл 0,1 н. раствора сульфата меди;

V — количество мл О, 1 раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование

25 мл фЪ льтрата;

49,61 — истинный объем, образующийся при сливании жидкостей вследствие образования осадка, мл; а — навеска, г.

Результаты количественного определения коразола в субстанции приведены в табл.1.

Сравнительные данные определения кораэола известным и предлагаемым способами представлены в табл.2.

Пример 2. Методика определения коразола в таблетках 0,1 г.

Около 0,25 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в сухую коническую колбу на 100 мл.

Затем продолжают определение как указано в методике анализа коразола

lt в субстанции, начиная со слов и растворяют в 5,00 мл 267-ного раст- вора натрия салицилата" и кончая словами "1 мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия соответствует О, 01382 г коразола

Содержание коразола в таблетке в граммах (Х) вычисляют (V Р . т ) 0 01382 Ь

49 61

V — - количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование

40 мл раствора сульфата меди;

V — количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование

25 мл фильтрата; навеска г я

6 — средняя масса 1 таблетки, г;

49,61 — истинный объем, образующийся при сливании жидкостей вследствие образования осадка, мл.

Результаты представлены в табл.3.

Методика определения коразола в

107-ном растворе для инъекций (в ампулах) .

2,5 мл исследуемого раствора помещают в сухую коническую колбу на

100 мл, прибавляют 2,50 мл воды. Затем продолжают определение как указано в методике анализа коразола в з 13 субстанции, начиная со слов "и растворяют в 5,0 мл 267-ного раствора натрия салицилата".

Содержание кораэола в 1 мл раствора (Х) вычисляют по формуле

30560 (V — V — — ) 0 01382

49 61

Х—

2,5 где V — количество мл О, 1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование

40 мл сульфата меди;

7 — количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, .пошедшее на титрование

25 мл фильтрата.

Результаты представлены в табл.4.

Предлагаемый способ целесообразно использовать на химико-фармацевтических заводах, производящих кора эол, его лекарственные формы (таб25

Таблица 1

Навеска,г

Найдено

Связалось

0,1 М раствора сульфата меди,мл

Метрологические характеристики г

99,69 0,51

0,26023

0,28469

99,51

99,33

Х+ о

0,32

0,16

0,23670 . 100,04

8х

99,87

0,23560

0,0032

Таблица 2

В сеНайдено,X по способу рии

Известному Предлагаемому

99,04

10184

98,59

10385

80379

99,40

99,00

80379

0,2615

0,2866

0,2366

0,2359

18,83

20,60

17,13

17,05 летки, ампулы), а также в лабораториях аптечных баз и контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает возможность простого и доступного определения коразола при высокой воспроизводимости и точности.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения кораэола путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора солью меди, отфильтровывания выпавшего осадка с последующим иЬдометрическим титрованием фильтрата, о т л и ч а2р ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, растворение проводят в водном растворе салицилата натрия и в качестве соли меди используют сульфат меди (ii).

99,33

98,80

99,50

99,02

1330560

Таблица 3

Содержание коразола в навеске

Допустимые отклонения по ГФХ, r

Найдено в 1 таблетке по прописи, r

0,090-0, 110

Таблица 4

Содержание коразола в объеме, взятом для анализа, г

Найдено

Допустимьн о тклонения по ГФХ,Е

1, 80.

О, 180

0,200

13,14

14,44

100,9

2,00

99,8

0,200

14,08

2,00

99,3

2,20

0,220

15,08

100,9.Составитель Л.Русанова

Техред М. Ходанич Корректор Н .Король

Редактор А.Лежнина

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ,по делам изобретений и открытий

113035, Москва„ Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 3577/47

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Навеска порошка растертых таблеток, r

О, 2359

0,2216

0,2205

О, 2455 мп 10Х-но го раство ра коразола

0,2051

0,1927

О, 1917

0,2135

Связалось

0,1 M раствора сульфата меди,мл

14,62

13,80

13,56

15,05

Связалось

0,1 M раствора сульфата меди, мл

0,1973

О, 1907

0,1874

0,2080

0,1816

О, 1996

О, 1986

0,2184

0,0962

0,0990

0,0978

0,0974