Способ получения высокодисперсного диоксида кремния

 

Изобретение относится к способу получения высокодисперсного диоксида кремния, предназначенного для использования в качестве активного наполнителя и вулканизующего агента в резинотехнической промышленности, и позволяет получить высокодисперсный диоксид кремния, при использовании которого в качестве наполнителя и вулканизующего агента в резинотехнической промышленности достигается повышение качества резин по сопротивлению разрыву и вулканизующим свойствам. Способ осуществляется следующим образом: в рециркуляционную систему, включающую струйный аппарат, каплеуловитель, насос, бак, отстойник, непрерывно подается жидкое стекло с температурой 20-25°С, плотностью 1,07-1,085. г/см . Из рециркуляционной системы в струйный аппарат насосо.м подается жидкое стекло при давлении 3,8 кгс/см , которое является энергоносителем CTpyiiHoro аппарата, помогающего дымососу, установленному после каплеуловителя, эжектпровать топочные газы после распылительно сугиилкн с температурой 95-110°С, содержащие до 8 об.% двуокиси углерода и до 5 г/м высокодисперсной аморфной двуок1;си кремн1;я с размером , частиц от 0,01 до 0.1 мкм. При этом многократно рецирку.пируя, жидкое стекло взаимодействует с двуокисью углерода с образованием частиц высокодисперсного диоксида кремния с паг)евом суспензии до 50-70°С за счет отдачи тепла пылегазовой смесью, выходяп1ей из распылительной сушилки. Предварительную карбонизацию заканчивают при достижении рН 11,4-11,8, и суспензия подается на докарбонизацию. Докарбонизацию ведут углекислым газом при 75-86°С до рН 98-10,6 затем суспензию нейтрализуют, пропитывают и подают на распылите.тьную сушку. 1 табл. SS (Л со О1 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3982666/23-26 (22) 09.10.85 (46) 30.09.87. Бюл. № 36 (71) Ленинский горнохимический завод (72) E. П. Попляков, В. Ф. Соболев, А. И. Летюк, В. Ф. Лещенко, Ю. Н. Зверев, Г. Д. Чуб и С. В. Медведев (53) 548.28 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 670536, кл. С 01 В 33/18, 1977.

Айлер P. Химия кремнезема. М.: Мир, 1982, т. 2, с. 772. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЪ|СОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способу получения высокодисперсного диоксида кремния, предназначенного для использования в качестве активного наполнителя и вулканизующего агента в резинотехнической промышленности, и позволяет получить высокодисперсный диоксид кремния, при использовании которого в качестве наполнителя и вулканизующего агента в резинотехнической промышленности достигается повышение качества резин по сопротивлению разрыву и вулканизующим свойствам.

Способ осуществляется следующим образом: в рециркуляционную систему, включающую

„„Я0„„1341159 А 1 струйный аппарат, каплеуловитель, насос, бак, отстойник, непрерывно подается жидкое стекло с температурой 20 — 25"C, плотностью 1,07 в 1,085. г/см . Из рециркуляционной системы в струйный аппарат насосом подается жидкое стек.lO при давлениии 3,8 кгс,. см -, которое я вл »ется энергоносителеvl струйного аппарата. помогающего дымососу, установленному после каплеуловителя, эжектироват топочные газы после распылительной сушилки с температурой

95 — 110 С, содержа гине до 8 oo. oij двуокиси углерода и дO 5 г, м высокодисперсной аморфной двуоя с кремния с размером. частиц от 0,01 <о 0,1 мкм.

При этом многократно рецнркулпру», жидкое стекло взаимодействует с двуокисью углерода с образованием частиц высокодиспсрсного диоксида кремния с нагревом суси Hзии до 50 — 70 С за счет Ol . ä»è тепла пылегазовой смесью. выход»щей из распылительной сушилки. Предварительную карбонизацию заканчнва|от прп достижении рН 11,4 — 11,8, и суспензия подается на докарбонизацию. Докарбонизацню ведут углекислым газом при (5 — 86 С до рН 98 — 10,6 затем суспензию нейтрализуют, пропитывают и подают на распылительную сушку. табл.

1341159

Изобретение относится к технологии получения высокодисперсного кремния, применяемого в качестве активного наполнителя и вулканизующего агента в резинотехнической промышленности.

Целью изобретения является повышение пластических, вулканизующих свойств резины и сопротивления ее на разрыв.

Пример 1. В рециркуляционную систему, включающую струйный аппарат, каплеуловитель, насос, бак, отстойник объемом 10 м, непрерывно подается жидкое стекло в количестве 20 м /ч при 20- — 25 С (плотность

1,08 — 1,09 г/см3) .

Из рециркуляционной системы в струйный аппарат насосом подается жидкое стекло (118 — 120 м /ч) при давлении

3,8 — 4 кгс/см, которое является энергоносителем струйного аппарата, помогающего дымососу, установленному после каплеуловителя, эжектировать топочные газы после распылительных сушилок в количестве

50 тыс. м /ч с температурой 90--100 С и содержащие до 8 об.,/„ двуокиси углерода и до 5 г/м высокодисперсного диоксида с размером частиц 0,01 — 0,1 мкм. Многократно рециркулируя, жидкое стекло взаимодействует с углекислым газом с нагревом до 50 — 70 С. Обработку проводят до достижения рН 11,4 — 1,8. Затем суспензию подают в карбонизатор и нагревают до

75 — 86 С, после чего подают углекислый газ с известково-обжиговых печей с концентрацией двуокиси углерода 18-22 об.Я, в количестве 2000 †28 м /ч. Процесс карбонизации ведут до рН суспензии 9,8 в 10,6.

Полученную суспензию двуокиси кремния подвергают очистке серной кислотой или ионообменной смолой.

Нейтрализация серной кислотой проводится до рН 5 — 8 5 с выдержкой в реакторе не менее 10 мин. Из реактора нейтрализованная суспензия насосами подается на фильтры-прессы, где осадок двуокиси кремния отфильтровывается от маточника и промывается горячей водой при 25 — 60 С в течение 30 — 60 мин.

По второму методу суспензия сразу подается на фильтры-прессы, где проводится фильтрация и промывка осадка горячей водой в течение 20 мин, после чего осадок подают в репульпаторы и разбавляют водой до 1,03 — 1,04 г/см .

Затем суспензия очищается на виброситах от окатышей и прямотоком подается в сорбционную колонну, куда подают через дозатор ионообменную смолу КУ 2)<8 или КУ 2 Г. B сорбционной колонне происходит процесс очистки суспензии от остатков соды.

Выходящая из сорбционной колонны суспензия с рН 5 — 7 эрлифтом подается на троммели, где отделяется от смолы.

Очищенная суспензия поступает в сборник, а затем на диск распылительного механизма, где за счет центробежной силы происходит ее распыление и сушка в сушильной камере при температуре до 750 С.

Высушенный продукт с влажностью не бо5 лее 6,5,0 затаривают и складируют.

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, но с нагревом газом до 45 С и до достижения рН 12.

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, 10 но до достижения рН 11.

Пример 4. Процесс ведут по примеру 1, но с нагревом до 75 С.

Пример 5. Процесс ведут по примеру 1, но при начальной температуре 30 С.

Пример 6. Процесс ведут по примеру 1, но углекислым газом, очищенным от содержания аморфной двуокиси кремния.

Пример 7. Ведут по примеру 1, но до достижения рН 11,8.

20 Пример 8. Процесс ведут по примеру 1, но при 50 С.

Пример 9. Процесс ведут по примеру 1, но при 70 С.

Пример 10. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре топочного газа 90 С.

Пример 11. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре топочного газа 100 С.

Пример 12. Процесс ведут по примеру 1, но при начальной температуре жидкого стекла 20 С.

Пример 13. Процесс ведут по примеру 1, но при начальной темгературе жидкого стекла 25 С.

В таблице приведена эффективность высокодисперсного диоксида кремния, получен35 ного предлагаемым (примеры 1 — 13) и известным способами.

Таким образом, используя высокодисперсный диоксид кремния, полученный по предлагаемому способу, можно повысить показатели качества резин.

При получении высокодисперсного диоксида кремния по предлагаемому способу по сравнению с прототипом не требуется расхода целевого продукта перед процессом карбонизации; не требуется расхода теплоэнергии на нагрев раствора силиката натрия; снижаются потребность в очищенном углекислом газе и потери целевого продукта после распылительных сушилок; уменьшается загрязнение воздушного бассейна; улучшается качество резин.

Формула изобретения

Способ получения высокодисперсного диоксида кремния, используемого в качестве

55 наполнителя и вулканизующего агента в резине, включающий двухстадийную карбонизацию жидкого стекл а, нейтрал иза цию, промывку и распылительную сушку, от1341159

Эффективность диоксида кремния

Способ получения

Склон— ность к подвулканизации

Пластичность по Карреру

СопротивТвер— ление разрыву,кгс/см дость по

Шору

Предлагаемый по примеру

228

189

13,7

15,2

205

212

17,3

203

14

17,9

217

62,1

18,9

61,6

18,8

59,4

18,3

61,9

19, 1

62

19, 15

19,0

62,1

18,7

61 8

0,43

176

Известный

Составитель Т. Чнлнкнна

Редактор Л. Веселовская Техред И. Верес Корректор М. Пожо

Заказ 4396/28 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 личающийся тем, что, с целью повышения пластических, вулканизующих свойств резины и сопротивления ее на разрыв, первую стадию карбонизации проводят топочными

О, 518

0,391

0,427

0,417

0,407

О, 504

0,517

0,515

О, 516

О, 518

О, 518

О, 518

О, 516 газами распылителbíой сушки в струйном аппарате при начальной температуре жидкого стекла 20 — 25 С с нагревом до 50 — 70 С до достижения рН 11,4 — 11,8.

227,9

227,6

227,3

228,1

228,2

228,2

227,9