Способ получения хелатов молибдена (1у)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЕЛА ТОВ МОЛИБДЕНА
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) 92 А
4(51) С 01 G 39 00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (ВСЕСЯ93Н4 g
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ " "- :::
Н ABTGPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ......, 1 (21) 3664461/23-26 (22) 22.09.83 (46) 07.03.85. Бюл. Р 9 (?2) A.Ñàòûâàëäèåâ, У.A.Àñàíîâ, И.Е.Сакавов, Б.У.Утиров и С.A.Àäûлов (71) Институт неорганической и физической химии AH Киргизской CCP (53) 661.877(088.8) (56) 1.Бусев A.È. Аналитическая химия молибдена. M., AH СССР,)962, с.29 и 30.
2.Виноградов A.Â. и Елинсон С.В., Оксихинолин. М.,"Наука", 1979,с.328.
3. Бантыш A.Н. и др. Экстракция оксихинолинатов молибдена.—
ЖНХ,т,12, 9 8, 1967, с,2165 (прото" тип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ XEJIA TOB МОЛИБДЕНА (1У) составов
МоО (ОС Н,Н) и МоО (ОС6Н4 ИН ), включающий взаимодействие соедйнений молибдена (1У) с раствором 8-оксихинолина или о -аминофенола в инертном растворителе, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса путем исключения необходимости его проведения в условиях инертной или восстановителвной сре ды, исходный раствор предварительно подвергают электроискровой обработке
:путем возбуждения электрического разряда между молибденовыми электродами.
Р
2, Способ по п.1, о т л и ч а ю — о шийся тем, что в качестве инертного растворителя используют этиловый спирт.
1143692
Изобретение относится к способам получения хелатов молибдена (1У) cocTasos MoO (OC H N) и МоО (OC H4NHz f<, которые могут бйть использованы при получении каталитически активных систем.
Известен способ получения оксихинолинатов молибдена (1У) и (У) путем взаимодействия водорастворимых соединений молибдена с раствором
8-аксихинолина в инертном раствори- 10 теле Я .
Известен также способ получения оксихинолинатов молибдена (1У),включающий подкисление молибдата натрия уксусной кислотой до рН 4-5,добавление к полученному раствору раствора
8-оксихинолина в уксусной кислоте или этаноле, нагревание смеси до
60-80 С и фильтрацию образовавшегося осадка (2) .
Однако указанными способами получить оксихинолинат молибдена (1У) практически не удается.
Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к изобретению является способ получения хелатов молибдена (1У) состава
MoO(OC Н N)1, заключающийся в том, что раствор молибдата натрия или аммония электролитически восстанавливают до соединения молибдена (III), полученный раствор смешивают с расчетньм количеством молибдата натрия и образовавшийся раствор молибдена (У) смешивают с рассчитанным количеством соединения молибдена (III). 35
В раствор, содержащий Мо (1У), добавляется раствор 8-оксихннолина в уксусной кислоте. При этом образуется комплекс МОО(ОС Н Н) . Для предотвращения окисленйя молибдена кис- 4() лородом воздуха все растворы,содержащие молибден в низких степенях окисления, находятся под слоем толуола в сосудах, заполненных
Углекислыч газом. Синтез комплекса 4> также проводят н реакторе, наполненном углекнслым газом (3) .
Цель изобретения состоит в упрощении процесса путем исключения необходимости его проведения н условиях инертной или восстановительной среды.
Поставленная цель достигается способом получения хелатов молибдена (1V) составов MoO(OC H6N), и MoO(OC В качестве инертного растворителя используют этилоный спирт. 65 Основу способа составляет явление захвата молекулами лиганда ионов молибдена (1У) с образованием хелатон. Преимущественное BQ3HHKHOнение ионов молибдена (1У) при электроискроном разрушении доказано экспериментальными исследованиями. Главными образующимися соединениями при этом являются комплексы составов МоО (OC>H6N), и МаО(ОС Н Н ) . В качестве побочного соедийейия образуются соответственно комплексы составов Mo (OC> H ) > и Мо (ОСИН Для создания искровых разрядов используются электроэрозионные станки, предназначенные для размерной обработки с RC-генератором электрических импульсов. Энергия единичного импульса влияет на выход продуктов. Так, при увеличении емкости конденсаторов возрастает доля карбидов и сажи в продукте. Поэтому оптимальным является мягкий режим искры, т.е. значение емкости конденсаторов должно быть 2-10 мкФ и напряжение на электродах 150-200 В. Пример 1. В реакционный сосуд емкостью 300 мл залинают раствор 8-оксихинолина в этилоном спирте с концентрацией 0,5% н количестве 190 мл. В раствор опускают молибденовые электроды. Электроды подключают к злектроискроной установке с RC-генератором электрических импульсов. Напряжение на электродах устанавливают 200 В, в разрядный контур включают конденсатор емкостью 2 мкФ. Процесс проводят 6 ч. Полученный продукт отфильтровывают. МоО(ОС9Н Б) находится н составе твердого продукта. Фильтрат содержит Mo(OC> Н6 И)1 . Для отделения MoO(OCgH N) от карбидов и свободного углерода твердый продукт промывается хлороформом. При упаринании из хлороформа выпадает окснхинолинат молибдена(1У). Выход МоО(ОС Н6И) по молибдену составляет около 75Ъ. Приме р 2. В 0,5Ъ-ный раствор о -аминофенола в этилоном спирте н количестве 100 мл опускают молибденовые электроды и подключают их к электрической установке. Напряжение на электродах устанавливают 200 В, емкость конденсатора 2 мкФ. Процесс проводят 6 ч. Продукт отфильтронынают, и из фильтрата при изотермическом . вйпаривании н вакууме получают смеси веществ МОО(ОС6Н4ЧН ) и Мо(ОС6Н4НН ) . Смесь осадков промывается йзопропнловым спиртом, при 114369? Составитель В.Нечипоренко Редактор Н,Егорова Техред М.Гергель Корректор A.oáðó÷àð Заказ 840/19 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4 этом Мо(ОС НАИН ) растворяется. ВыхОД МОО (0C Н4 NH ) пО мОлибДену составляет около 70%. Таким образом, осуществление изобретения позволит упростить процесс за счет исключения необходимости его проведения в условиях инертной илн восстановительной среды. При этом отпадает необходимость s проведении строго контролируемых операций по взаимному превращению соединений молибдена из одного валентного состояния в другое.
