Способ определения полиэтиленполиаминов в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению полиэтиленполиаминов (ЭА) (соединений состава () N11, где п 0;1;2 и т.д.) в воздухе. Цель - повышение чувствительности и точности определения и сокращение времени анализа. Определение ЭА ведут поглощением их из анализируемой пробы буферньм раствором с рН 7-9, обработкой поглотительного раствора химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора. Обработку ведут последовательно растворами гипохлорита натрия, нитрита натрия и йодидкрахмального раствора. Чувствительность способа 0,1 мкг в анализируемом объеме, что в 5 раз вьште, чем у известного , а время анапиза сокращено в 10 раз. 5 табл. i сл оо 4 оо оо

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

PEG(i YEiflHH (!9! (И) (5(! 4 G 01 N 21/78 !) Н) ) Н, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к Авторскому свидетельств

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4024069/28-04 (22) 17,02.86 (46) 07.10,87. Бюл. !!) 37 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) О.Н.Путилина (53) 543.432 (088.8) (56) Лурье Ю.Ю. Справочник по анапчтической химии. М.: Химия, 1979, с.312, Быховская М.С, и др. Методы определения вредных веществ в воздухе.

M. Химия, 1966 с. 333 °

Перегуд Е.А„ и др. Химический анализ воздуха промьппленных предприятий.

Л,: Химия, 1973, с. 1 12. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНОВ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению полиэтиленполиаминов (ЭА) (соединений состава ИН С Н,(!)!НС Н )„!ЧН где и = 0;1;2 и т.д.) в воздухе.

Цель — повьппение чувствительности и точности определения и сокращение времени анализа. Определение ЭА ведут поглощением их из анализируемой пробы буферным раствором с рН 7-9, обработкой поглотительного раствора химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, Обработку ведут последовательно растворами гипохлорита натрия, нитрита натрия и йодидкрахмального раствора. Чувствительность способа 0,1 мкг в анализируемом объеме, что в 5 раз вьппе, чем у известного, а время анализа сокращено в

10 раз, 5 табл.

1343317

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиаминов (соединений состава NH>C>H (NHC> Н4)„ИН, где и = О, 1, 2ит.д,), Целью изобретения является повьппение чувствительности и точности определения и сокращение времени анализа, Пример. 0,25 л воздуха со скоростью 0 5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мп 6Х-ного раствора гидрокарбоната натрия ° Отбирают 2,5 мл пробы, добавляют 1 мл гипохлорита натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, 1 мл 57-ного раствора нитрита натрия и через 5 мин — 1 мл иодидкрахмального реактива (0,3 г крахмала растворяют в 100 мл кипящей воды, прибавляют через 15 мин 1 г йодистого калия и кипятят раствор еще 5 мин; остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченой водой), После перемешивания измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны

550-620 нм в кювете с толщиной слоя

1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание полиэтиленполиаминов определяют по предварительно построенному градуировочному графику (табл,1), Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Результаты определения смеси полиэтиленполиаминов по предлагаемому и известному способам приведены в табл,2, Результаты определения этилендиамина и диэтилентриамина при различном их содержании в анализируемой пробе (p=0,95, n=5) приведены в табл.3 и 4, Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет определять различные полизтиленполиамины с высокой чувствительностью (0,1 мкг в анализируемом объеме) и точностью (погрешность определения не превьппает 14-167), Результаты изучения влияния pH1ð среды на определение полиэтиленполиаминов, приведенные в табл.5, свидетельствуют о том, что оптимальным является интервал 7-9, B качестве буферного раствора используют 67.-ный

15 раствор гидрокарбоната натрия с рН

8,3 — как наиболее простой вариант, гарантирующий рН среды в нужном диапазоне и дающий тот же результат, что приведен в табл.3.

Таким образом, чувствительность предлагаемого способа 0,1 мкг в анализируемом объеме, что в 5 раз выше, чем известного, Кроме того, повьппена

25 точность определения и сокращено время проведения анализа в 10 раэ. формула и э обретения

Способ определения полиэтиленполиайинов в воздухе путем поглощения их из анализируемой пробы, обработки поглотительного раствора химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности полученного ок35 рашенного раствора, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения и сокращения времени ана40 лиза, поглощение проводят буферным раствором с рН 7-9 и обработку ведут последовательно растворами гипохлорита натрия, нитрата натрия и иодидкрахмального раствора.

1343317

Т а бл и ц а 1

Содержание полиНомер станэ тиленподарта лиаминов, мкг аминов, мл аминов, мл

2,5

2,4

0,1

0,1.

0,5

2,0

0,5

1,5

1,0

2,3

0,2

2,2

0,3

0,4

2,1

2,0

0,5

Таблица 2

Обнаружено полиэтиленполиамина, мкг

Взято полиэтиленПо иэве- Ошибка, По предла- Опябка, стному 7 гаемому Ж способу способу полиамина, мкг

0,12

0,1

0,12

0,1

0,10

0,1

0,97

1,8 80

1,0

0,95

1,0

1,5

1,05

100

1,0

4,9

4,5

5,0

5,2

4,5

5,0

5,2

5,0

7,5

Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл полиэтиленполиСтандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл полиэтипенполиХ-ный расвор гидроарбонатаатрия, мл

1343317

Таблица 3

Та блица 4

Обнаружено, Х1 S этиК1 л е нди ам и на, мкг

Взято зтиДоверительные границы случайной погрешности, Е

С отн

Обнаружено, Х+ S„- диэтилентриамина, мкг

Взято диэтилентри амина, кг

Доверительные границы случаиной погрешности, Е, огн лендиамина, мкг

0,1+ 0,005

015 + 0101

2,0 + O,P3

4,8 + 0,09

14,0

10 О,1

0,1 0,01.15,9

0,1

6,2

0 5

0,9+ 0,04

14,1

1,0

4,9

2,0

2,1 1 0,07

5,0 t0,07

2,0

9,1

5,0

2,7

5,0

Таблица5 рН среды (буфер) Оптическая плотность

Х SI(10,1 (универсальная О буферная смесь) 9,6

0 2S + 0,040

0,81 0,020

0,82+ 0,020

0,80+ 0,012

0,34 0,022

0,09+ 0,002

9,0

8,4

7,0

6,2

5,8

5,0

8,3 (67-ный раствор гидрокарбоната натрия) 0,82 + 0,015

Составитель Л.Русанова

Редактор Н.Егорова Техред Л.Сердюкова Корректор А. Обручар

Заказ 4817/45 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4