Способ количественного определения циануровой кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения циануровой кислоты в технических продуктах. Для повышения селективности анализа с помощью экстракции пробы в качестве экстратента используют тетрагидрофуран или диоксан. Анализ позволяет определять несвязанную циануровую кислоту с точностью до 98,8%, а в присутствии ее производных с точностью до 90 - 110%. 1 табл. со 4;:; СО СО ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5И 4 G 01 N 31/00

ЗС г Г. ) > r» Н % %

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

H А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4010956/"." 04 (22) 21, 01, 86 (46) 07.10,87.Бюл, № 37 (72) Е.H.Áîéöîâ, Л.А.Симкина>

Ю,И.Перминов> 10.И.Мушкин, А.А.Саркисян и P.Î,Áàãäàñàðÿí (53) 543.42 (088.8) (56) Бойцов F..È., Финкельштейн А.И.

Спектрофотометрический метод анализа меламина и продуктов его гидролиза: аммелина, аммелида, циануровой кислоты. — Журнал аналитической химии, 1962, 17, ¹ 6, с. 748.

ТУ 113-03-407-82. Цианурат меланина, „„SU„„1343 50 A 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТ11 (57) Изобретение касается аналитичес— кой химии, в частности количественного определения циануровой кислоты в технических продуктах. Для повышения селективности анализа с помощью экстракции пробы в качестве экстрагента используют тетрагидрофуран или циоксан. Анализ позволяет определять несвязанную циануровую кислоту с точностью до 98>8Х, а в присутствии ее производных с точностью до 90 — II07.

1 табл.

1343350

25

Изобретение относится к способам химического анализа органических соединений и может быть использовано в химической промышленности, в частности при определении циануровой кислоты в технических продуктах.

Целью изобретения является повышение селективности определения °

Пример 1 ° 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты (50,6X) и 0,247 г меламина (49,47), помещают в стакан вместимостью

100 см, туда же приливают 50 см

3 Ъ диоксана. Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр, промывая осадок на фильтре 5-10 см диоксана, в бюкс, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,001 r.Ïîñëå упаривания раствора досуха найдено

0,250 г твердого продукта, идентифицированного по ИК-спектру как циануровая кислота, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе

50Х. Осадок на фильтре по ИК-спектру идентифицирован как меламин, Пример 2. 1 г пробы, состоящей иэ 0,100 r циануровой кислоты (!07) и 0,900 r меламина (90X), анализируют аналогично примеру 1 ° После упаривания раствора в осадке найдено 0,092 г циануровой кислоты, что составляет 9,27. Осадок на фильтре идентифицирован как меламин, Пример 3. 1 г пробы, состоящей из 0,800 г цианурата меламина (80X), 0,100 г циануровой кислоты (107), 0,100 r меламина (!07), анализируют аналогично примеру I ° После уларивания диоксана в осадке найдено 0,101 г циануровой кислоты, что составляет 10,17.. Осадок на фильтре идентифицируют как смесь меламина и цианурата меламина.

Пример 4. 2 г пробы, содержащей 1,900 r цианурата меламина (957), 0,05 r циануровой кислоты (2,57) и 0,05 г меламина, анализируют аналогично примеру 1 ° После упаривания диоксана найдено 0,051 г циануровой кислоты, что составляет

2,517, Пример 5, 1 г пробы, состоящей иэ 0,800 г цианурата меламина (807), 0,100 г циануровой кислоты

55 (10X) и О, 00 г меламина (1ОЖ), анализируют аналогично примеру 1, исз з пользуя вместо 50 см диоксана 50 см тетрагидрофурана. После упаривания тетрагидрофурана найдено 0,096 r циануровой кислоты, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе 9,67. ° Осадок на фильтре идентифицируют как смесь цианурата меламина и меламина.

Пример 6. г пробы, состоящей из 0,6 г цианурата свинца, 0,3 г окиси свинца и O,l г циануровой кислоты (IOX), анализируют аналогично примеру 1. После упаривания тетрагидрофурана найдено в осадке 0,09 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию в пробе 97, Пример 7. 1 г пробы, содержащей 0,6 r цианурата кальция,,0,3 г карбоната кальция и 0,1 г циануровой кислоты (IOX), анализируют аналогично примеру 1. После упаривания тетрагидрофурана в осадке найдено 0,11 r циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию в пробе IIX, Пример 8. 1 г пробы содержащей 0,9 г цнанурата натрия (NaH>C>N 0>), 0,05 г карбоната натрия и 0,05 г циануровой кислоты (5X), помещают в стакан вместимостью

100 см, туда же приливают 50 см диЪ оксана. Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют от осадка, 2,5 см фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см содержимое колбы доводят до метки

0,05 м раствором буры. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 216 нм, Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 47..

Пример 9. 1 г пробы, содержащей 0,8 г цианурата меламина, 0,1 г меламина и 0,1 г циануровой кислоты (IOX), анализируют аналогично примеру 8. Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 10,87, Пример 10. 1 r пробы, содержащей 0,9 г цианурата меламина, 0,05 г меламина и 0,05 r циануровой кислоты (57), анализируют так, как описано в примере 8, используя вместо диоксана тетрагидрофуран ° Содержа1343350

Способ опреНайдено пиануровой

Растворител

Содер жание

Пример

Состав продукта

Анализируемый продук т деления несвязанной цианупродукта, 7 кислоты в ровой кислоты продукте, 7.

50,6

49,4

2 Цианурат меламина

Цианурат меламина

Циануровая кислота

0,05

10

Меламин

3 Цианурат кальция

Цианурат кальция

Карбонат кальция

30 ние циануровой кислоты в пробе соста— вило 5,17..

Пример 11. 1 г пробы, содер— жащей 0,975 цианурата меламина, 0,0125 г циануровой кислоты (1,25X) и 0,0125 г меламина, анализируют так, как описано в примере 8, Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 1,287.

Пример 12, 1 г пробы, содержащей 0,7 г цианурата меламина,0,15 г меламина и 0,15 r циануровой кислоты (l5X), помещают в стакан вместимостью 100 см, туда же приливают

50 см диоксана. Содержание стакана 3 тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют от осадка, разбавляют в

2 раза дистиллированной водой. Концентрацию циануровой кислоты в растворе определяют потенциометрическим титрованием, затем по найденной концентрации в растворе рассчитывают ее содержание в пробе ° Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 14Х.

Пример 13, 1 r пробы, содержащей 0,6 r цианурата меламина, 0 25 г меламина и 0 15 г циануровой кислоты (157), анализируют способом, описанным в примере 12, используя вместо диоксана тетрагидрофуран.Най1 Искусственная Циануровая смесь кислота денное содг р.+ание пиануровс и к ислоты в пробе состави:to 13,67.

Пример 14. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты (50,67) и 0,247 г меламина (49,47.), анализируют по способу, изложенному в примере 1, используя вместо диоксана диметилформамид. Найдено циануровой кислоты в пробе 27.. Осадок на фильтре идентифицирован по ИК-спект— рам как цианурат меламина.

Пример 15. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты

15 (50,67) и 0,247 г меламина (49,47), анализируют по способу, изложенному в примере 1, используя вместо диоксана диметилсульфоксид. Найдено циануровой кислоты в пробе 47,, Осадок на

20 фильтре идентифицирован как цианурат меламина. формула и з о б р е т е н и я

Способ количественного определения циануроной кислоты путем экстрак— ции циануровой кислоты из анализируе— мой пробы экстрагентом с последующим ее определением в полученном экстрак30те,о тли чающий с ятем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве экстрагента используют тетрагидрофуран или диок— сан.

0,2 Вода Известный

1343350

Продо !я вне табливьп

4 Искусственная Циануровая смесь кислота

Диоксан Предлагаемый

Конечная

50,6

49,4

Меламин

5 Искусственная Циануровая смесь кислота

Диоксан Предлагаемый

Конечная

9,2

90

Мелам ин

То же

l0,1

10

Меламин

7 Цианурат

2,51

2,5

2,5

Меламин

8 Цианурат

Тетра9,6

10

Меламин

Окись свинца

10

То же

30

90

6 Цианурат меламина

9 Цианурат свинца

Циануровая кислота

10 Цианурат кальция

ll Цианурат натрия

Циануровая кислота

Цианурат меламина

Циануроэая кислота

Цианурат меламина

Циануровая кислота

Цианурат меламина

Циануровая кислота

Цианурат свинца

Цианурат кальция

Карбонат кальция

Циануровая кислота

Цианурат натрия гидрофуран стадия гравиметрия стадия гран име трия

1343350

Продолжение таблицы

Диоксан

12 Цианурат меламина

10,8

То же

13 То же

5,1

97,5

Диоксан

1,25

l,25

1,28

Предлагаемый

70

14

70

13,6

Тетрагид- То же рофуран

Составитель С.Хованская

Техред И,Дицык Корректор Л.Патай

Редактор Н,Егорова

Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4

Циануровая кислота

Карбонат натрия

Цианурат меламина

Циануровая кислота

Иеламин

Цианурат меламина

Циануровая кислота

Меламин

Цианурат меламин

Циануровая кислота

Меламин

Цианурат меламина

Циануровая кислота

Меламин

Цианурат меламина

Циануровая кислота

Иеламин

Тетрагидрофуран

Предлагаемый

Конечная стадия спектрофотометрия

Конечная стадия— потенцио— метрия