Способ количественного определения жировых загрязнений на металлической поверхности

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения жировых загрязнений на металлической поверхности, и может быть использовано для контроля качества обезжиренной поверхности перед нанесением защитных покрытий. Цель - повьппение точности способа. Последний ведут путем отбора пробы с анализируемой поверхности известной площади салфеткой , ее обжига в токе кислорода при 550-6Ю с в трубчатой печи с последующим кулонометрическим титрованием полученного СО и расчетом содержания жира по формуле qp- b-Cg,. J : : CCT Su, Cnpoe г/м где С „p - содержание углерода в пробе,%; С - содержание углерода в стандартном образце,%; b - навеска стандартного образца, г; 5ц, - площадь шаблона, С р5„ - среднее содержание углерода , определенное при обжиге образцов , %; Cppog - среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб, %. Точность способа по чувствительности 0,02 г/м, относительная ошибка до 5%. 2 табл. с (Л со 1 05 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 С 01 «1 31 12. -««

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ь«(ьЛ Н "«1 . "

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3958592/23-04 (22) 25,09.85 (46) 15,09.87 ° Бюл. 1(« 34 (71) Уральский научно-исследовательский институт трубной промьппленности (72) T.С,Девяткина, Я.Н.Липкин и О.И.Кропачева (53) 543.42.062 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

)1« 362077, кл, С 23 С 5/00, 1973.

Гетманский И.К., Бабко M.Á, Оценка качества обеэжиривания поверхности металлов. — Масло-жировая промышленность, 1967, 1(1, с, 22-24. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРОВЫХ ЗАГРЯЗНЕНИЙ НА МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения жировых загрязнений на металлической поверхности, и может быть использовано для контроля качества обезжиренной поверхности перед нанесением защитных покрытий. Цель — повьппение точности способа ° Последний ведут путем отбора пробы с анализируемой поверхности известной площади салфеткой, ее обжига в токе кислорода при

550-610 С в трубчатой печи с послео дующим кулонометрическим титрованием полученного СО и расчетом содержания жира по формуле (С „ Ь С„ ): держание углерода в пробе,X С„ содержание углерода в стандартном образце,X; Ь вЂ” навеска стандартного образца, г; S площадь шаблона, м ; С 0 — среднее содержание углеро2. да, определенное при обжиге образцов, 7.; С „,п — среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб, X. Точность способа по чувств вительности 0,02 г/м, относительная ошибка до 5Х. 2 табл.

1

l3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жировых загрязнений на металлической поверх- ности при контроле качества обезжиривания понерхности, в частности перед нанесением защитных покрытий.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом, С замасляных участков поверхности, например, труб большого диаметра

1220-1420 мм, с поверхностной кон2 центрацией масла от 0,0) до 30,00 г/м через шаблон салфеткой из стеклоткани отбирают пробы загрязнений (cM. табл.1), Изготавливают шаблон прямоугольной формы размером 50 х 250 мм.

В качестве салфетки для отбора проб берут стеклоленту изоляционную марки ЛСЭБ-н (ТУ 6-11-)38-78) толщиной

0,1 мм, шириной 35 мм и предварительно прокалинают при 600 С в условиях проведения способа. Пробу отбирают салфеткой через шаблон с 3-5 близлежащих участков трубы.

Салфетку с отобранными загрязнениями помещают в фарфоровую лодочку и обжигают в трубчатой печи н потоке о кислорода при 600 С. Углерод, содержащийся в жировых и масляных загрязнениях, соединяясь с кислородом, образует диоксид углерода.

Скорость подачи технического кислорода через датчик экспресс-анализатора состанляет 0,7 л/мин ° Изменение расхода кислорода в пределах

0,6-0,8 л/мин не отражается на результатах определения. Количество выделившегося при обжиге проб диоксида

37763 2

Уменьшение температуры ниже 550 С нецелесообразно, так как н смазках могут применяться металлические мыла

5 с температурой вспышки 400-500 С и о с целью полного сгорания масел и смазок .

Таким образом, рабочий интервал составляет 550-610 С.

Расчет загрязнения ведут по следующей формуле:

Спр Ь т

3 = -------- ° К (г/м ), С„Я где С, — содержание углерода в пробе, Х.

С, — содержание углерода в стандартном образце, Х;

Ь вЂ” навеска стандартного обраэ20 ца, г;

S — площадь шаблона, м

2.

К вЂ” коэффициент полноты отбора

I проб, определяемый экспериментально в лабора25 торных условиях.

Коэффициент полноты отбора проб (К) определяют на образцах с шероховатой понерхностью, соответствующей поверхности контролируемого изделия, 30 следующим образом, На образцы с одинаковой поверхностью и площадью наносят одинаковое количество масла, после чего часть образцов обжигают непосредственно в токе кислорода о при 600 С, а другую часть обтирают несгораемыми салфетками и салфетки обжигают.

Коэффициент полноты отбора пробы рассчитывают по формуле углерода определяют кулонометрическим титрованием с использонанием экспресс-анализатора на углерод типа АН.

В анализаторе применен метод автоматического кулонометрического титронания по величине рН.

В табл.2 принедены результаты обжига пробы, отобранной с площади шаблона замасленной поверхности

1 г/и, при различных температурах. г

При 625 С начинает выгорать углео род из металла, следовательно, вносится ошибка за счет выл орания углерода из металлической пыли, отобранной вместе с жировым и масляными загрязнениями, где С„- среднее содержание углерода, определенное при обжи45 ге образцов,Х;

С вЂ” среднее содержание углероllP да, определенное при обжиге проб,X.

В табл.! приведены найденные значения коэффициента отбора проб и результаты анализов образцов с 10-ю различными концентрациями. Чувстви2 тельность способа 0,02 г/м, относительная ошибка не превышает 5Х.

Формула изобретения

Способ количественного определения жироных загрязнений на металлипр

Сст

Ящ

СоаР

С „ — среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб,. Х.

Таблица 1

Результаты определения концентрации масла по предлагаемому и известному способам.

Количество масла И-40, определенное

ОтносительКоэффициент отбора, К

Поверхностная

Варианты ная погрешность определения,Х загряэненносконцентрация масла, г/м по известпо предлагаемому способу, г/м ному способу,г/м

2 ти

l 30,00

29,30 29)42

26,60 29,70

1,12

0,06

1 0

2 10,00

1,15

l0,02

9,74

0,09

2,0

9,88 9,96

5,12 5,04

1,8

3 500

1,77

0,05

5,02

4,99

0,07

3 0

2,40

1 01

l,00

1,00

1,03

0,99

0,04

3,00

0,49

0,47

4,1

5 0,50

0,48

0,50

0,21 0,20

5,0

0,08

6 0,20

3,00

0,19

0,19

3 00

0,099 0,10

0,07

1,0

7 0,10

0,099

0,10

0,051 0,052

0,09

2,0

8 0,05

3,00

1337763 ческой поверхности путем отбора про- где бы с аналиэируемой поверхности известной площади салфеткой, обжига салфетки в токе кислорода в трубча5 тои печи с последующим кулонометрическим титрованием полученного диоксида углерода и расчетом содержания жира,отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве салфетки берут стеклоткань, обжиг ведут при 550-610 С, а содержание жира определяют по формуле

С о5Р е /+ е

15 ст ы npoS содержание углерода в пробе, Ж; — содержание углерода в стандартном образце,Х; — навеска стандартного образца, г;

- площадь шаблона, м г. — среднее содержание углерода, определенное при обжиге образцов,й;

1337763

Продолжение табл.!

Количество масла И-40, определенное

Поверхностная по предлагаемому способу, г/и

0,049 0,054

3,00

9 0,02

0,05

5,0

10 0,01

0,06

0,00

0,00

Таблица 2

Показа- КоличеОтносительная

Темпество рат ура, С масла, г/м погрешность результата, Х

530 0,104 0,92 8,0

600 0 115 1 Ol 1 0

625 0 126 1,11 11>0

Составитель С.Хованская

Редактор Е.Копча Техред И.Попович

Корректор В,Бутяга

Заказ 4123/41 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Варианты загряз нИ ности концентрация масла г/и

Коэффициент отбора, К

0,021 0,020

0,019 0,019

0,00 0,00 ние кулонометра, 7 углерода по известному способу,г/и

Относительная погрешность onpe"" деления,I