Способ определения легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению легколетучих примесей (ЛП) органических веществ в этиленгликоле. С целью повышения чувствительности определения пробу предварительно обрабатывают хлористым бензоилом при массовом соотношении с этиленгликолем (1:5,2)-(1:4,8). После охлаждения полученной массы отделяют выпавшие кристаллы, а жидкую фазу хроматографируют в присутствии внутреннего стандарта. 00 4 00 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

„. ч й

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АBTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4030965/23-04 (22) 09.12.85 (46) 30.10.87. Бюп. 1Ф 40 (71) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (72) Л.Г.Цыпышева, Э.А.Круглов и Ю.Н.Попов (53) 543 ° 54.42 (088.8) (56) Прокопенко Н.А., Майорова P.Â., Дуброва Н.А. Определение примесей альдегидов С, -С,z в спиртах оксосинтеза методом реакционной газовой хроматографии. вЂ” Нефтепереработка и нефтехимия, 1978, В 7, с. 36-37. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ

ПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению легколетучих примесей (ЛП) органических веществ в этиленгликоле. С целью повышения чувствительности определения пробу предварительно обрабатывают хлористым бензоилом при массовом соотношении с этиленгликолем (1:5,2)-(1:4,8). После охлаждения полученной массы отделяют выпавшие кристаллы, а жидкую фазу хроматографируют в присутствии внутреннего стандарта.

Формула изобретения

Составитель С.Хованская

Редактор Ю.Середа Техред А.Кравчук Корректор М.Пожо

Заказ 5183/43 Тираж 775 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в этиленгликоле методом газовой хроматографии.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения легких органических примесей в этиленгликоле.

Приме р 1. К навеске 10 г моноэтиленгликоля высшего сорта добавляют 0,001 r декана, прибавляют 40 мл хлористого бензоила, что соответствует массовому соотношению 1:4,8.Пробу хорошо перемешивают и охлаждают о до 2 С. Выпавшие кристаллы центрифугируют. Жидкую часть хроматографируют на хроматографе ЛХМ-8МД со стеклянной капиллярной колонкой с SE-30 при программировании температуры от

60 до 220 со скоростью 6 град/мин.

В результате анализа обнаружены следующие соединения, мас. 7.: ацетон 0,001, уксусная кислота 0,0005, метанол 0,002, этанол 0,004, диоксан 0,004.

Пример 2 ° К навеске 10 г моноэтиленгликоля добавляют, г: 0,001 ацетона, 0,002 диоксана, 0,005 уксус48730 2 ной кислоты, 0,001 метанола, 0,002 этанола. Полученную пробу после добавления внутреннего стандарта обра5 батывают по методике, описанной в примере 1. Анализ полученного образца дал следующие результаты, мас. 7.: ацетон 0,012 .(9,1), диоксан 0,018 (11,8), уксусная кислота 0,038 (24,7), метанол 0,008 (33), этанол 0,019 (21).

В скобках приведена ошибка определения (отн.Ж).

Способ определения легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле с использованием газовой хроматографии в присутствии внутреннего стандарта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу предварительно обрабатывают хлористым бенэоилом при массовом соотношении этиленгликоля и хлористого бензоила

1:4,8-1:5,2, после охлаждения полученной массы отделяют выпавшие кристаллы и хроматографируют жидкую фазу.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а именно к способам извлечения селена из молибденовых концентратов, и может быть использовано при переработке молибденового сырья, содержащего селен, для повышения степени извлечения селена и качества получаемого продукта

Способ количественного определения органического азотсодержащего соединения // 1346640

Изобретение относится к методу анализа органических оснований в водных средах и может быть использовано в отраслях промьгашенности, связанных с бурением скважин, добычей нефти, обезвоживанием осадков, очисткой воды

Способ определения хинина в йодовисмутате хинина // 1343352

Изобретение относится к аналитической химии, в частности-к определению хинина в йодовисмутате хинина

Способ количественного определения кобальтоцена // 1343351

Способ количественного определения циануровой кислоты // 1343350

Способ определения углеводородов в щелочных металлах // 1342234

Способ определения молибдена // 1341580

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения молиб- , дена, и может быть использовано для повышения избирательности и точности анализа природных обьектов и промышленных материалов сложного состава

Способ определения аммиака в газах // 1341579

Способ люминесцентного определения кюрия в растворах // 1341578

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения кюрия, и может Зыть использовано для повышения селективности и упрощения анализа разбавленных растворов плутония и америция

Способ количественного определения n-ацетилглюкозоаминил-n- ацетилмурамовой кислоты // 1339443

Способ кинетического определения родия // 2102744

Способ определения диоксида серы в присутствии оксидов азота // 2102745

Способ определения меди тест-методом // 2103677

Способ определения железа (ii, iii) тест-методом // 2103678

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах, растительных материалах и водах // 2106626

Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора

Способ определения серебра в рудах и технологических объектах // 2110063

Способ контроля конверсии эпоксидных и гидроксильных групп при сополимеризации метакриловой кислоты и эпоксидиановой смолы // 2110064

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол

Способ определения показателя состава смешанного водного раствора карбамида и аммиачной селитры // 2110782

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях