Способ определения хинина в йодовисмутате хинина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности-к определению хинина в йодовисмутате хинина . Цель - повышение точности и чувствительности определения и упрощение способа. Определение хинина ведут обработкой анализируемой пробы 0,05 М раствором трилона Б при общей концентрации его 0,01-0,02 М. Последующее титрование проводят в среде НС1 0,01 М раствором лаурилсульфата в присутствии хлороформа и с использованием в качестве индикатора смеси диметилового желтого и метиленового синего. Чувствительность определения 2,84 10 моль, ошибка определения - 10,34% против 5,68 Ю моль и t 60% в известном способе. Способ более прост и позволяет сократить время анализа. 4 табл. € (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (191 (11) (511 4 С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2! ) 40 3994 2/ 28-04 (22) 03.02.86 (46) 07.10.87. Бюл. ¹ 37 (71) Пермский государственный фармацевтический институт и Курский химико-фармацевтический завод (72) Л,А,Чекрышкина, Н,И,Эвич, Г,И,Будникова и Н.К,Черных (53) 543,24 (088,8) (56) Государственная фармакопея СССР, Х изд — е,M. Медицина, 1968, с,175.

Авторское свидетельство СССР № 960597, кл. G 01 N 21/78, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА В

ИОДОВИСМУТАТЕ ХИНИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению хинина в йодовисмутате хинина ° Цель — повышение точности и чувствительности определения и упрощение способа. Определение хинина ведут обработкой анализируемой пробы

0,05 М раствором трилона Б при общей концентрации его 0,01-0,02 M. Последующее титрование проводят в среде

НС1 0,01 М раствором лаурилсульфата в присутствии хлороформа и с использованием в качестве индикатора смеси диметилового желтого и метиленового синего. Чувствительность определения

2,84 10 моль, ошибка определения 0,347 против 5,68 10 моль и + 607. в известном способе, Способ более прост и позволяет сократить время анализа, 4 табл.! 34 3352 ковом масле.

Таблица I

Характеристика способов характеристика рактеристика

0,94145

0,95370

0,94880

0,94085

0,94780

18,22

l7,91

18,14

18,19

17,96

0,04945 !7,95

Х = !8,08

Х = 18,02

0,05015

0,05440

0,05160

0,05015

17,98

18,09

18,07

17,95

S„- = 0,044

Г = 0,11.

Бх

1;, = 0,062

А отн

= +0,60X

Асти

= +0,34Х

0,95370

0,95290

18,08

18,03

0,03975 18,11

0,05370 17,83

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу хинина йодовисмутата,и может быть использовано на предприятиях медицинской промышленности и в контрольноаналитических лабораториях для контроля его производства и хранения.

Йодовисмутат хинина является комплексной солью алкалоида хинина, получаемой синтетическим путем, которая используется для получения противосифилитического препарата "Бийохинол", представляющего собой 87.-ную взвесь йодовисмутата хинина в персиЦель изобретения — повышение точности и чувствительности определеизвестного (время анализа 2 ч) Навеска, r Найдено,X Метрологическая

П р е р 2. Способ может быть применен для количественного определения хинина в препарате "Бийохинол".

Навеску взвеси около 0,6 г (точная масса) помещают в предварительно взвешенную колбу для титрования. При слабом нагревании масляную взвесь ния хинина If у1I ГОш нне (нос о ба.

Пример I Около 0,05 г (то ная масса) йоде нисмутата хинина раст— с воряют при нагревании на водяной бане в 4 мл 0,05 M раствора трилона Б, прибавляют 6 мл 0,2 M раствора соляной кислоты, IO мл хлороформа, 3 капли O,l — ного хлороформного раствора диметилового желтого и 1 каплю

О,IX-ного спиртового раствора метиленового синего. Титруют 0,01 M раствором лаурилсульфата натрия до перехода зеленой окраски хлороформного слоя в розовато †фиолетов. В табл.! представлены сравнительные данные анализа йодовисмутата хинина известным и предлагаемым способом. предлагаемого (время анализа 15 мин) Навеска,г Найдено,X Метрологическая хаобрабатывают 4 мл 0,05 М раствора трилона Б и 5 мл хлороформа до исчезновения окрашивания раствора. Затем

55 добавляют 6 мл 0,2 М раствора соляной кислоты, 10 мл хлороформа и далее поступают, как указано в примере I.

Результаты анализа представлены в табл.2.

1 34 3352

Таблцца2

Продолжение табл.2

Найдено

Метрологическая

Нанеска препарата "Бийохинол, г

0,60005 1,53 Е

0,018 хинина,! характеристика

1,51 А н — 1,19

0,52626

l,49

1,49

0,53865

l,52

1,51 Х = 1,51 15

1,54 Б >7

7,24 10

Способ

Определено хинина основания в пробе моль нования, г

Известный

5,68.10 0,1842

0,03242

Предлагаемый 0,001621 2,84 .10 0,009206

Ф

Исходя из навески, требуемой по методике

В табл. 4 представлена зависимость 35 Продолжение табл.4 результатов анализа от концентрации трилона Б.

Таблица 4 лентности

+ — каждый результат как среднее из трех определений

0,005

1,00

Формула и э о б р е т е н и я

0,01

2,00

0,015

3,00

0,02

4,00

0,68730

0,50250

0,45760

0,61565

Оттитровано одним мл титранта хинина осНаблюдается неполное растворение навески

18,28

18,40

18,45

В табл. 3 представлены сравнительные данные по чувствительности известного и предложенного способов, Таблица 3

5,00 0,05 и, .Затрудняется и далее вьппе фиксирование ао точки эквиваТаким образом, предложенный спо- . соб более точен и чувствителен, чем известный. Способ более прост и позволяет сократить время анализа.

Способ определения хинина в йодовисмутате хинина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим титрованием по1343

Составитель Л,Русанова

Техред М.Дидык Корректор Л.Патай

Редактор В.Данко

Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 лученного раствора, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют 0,05 М раствор трилона Б, обработку им проводят при общей концентрации

352 е трилона Б в растворе 0, -0,02 М и титрование осуществляют в среде соляной кислоты 0,01 М раствором лаурилсульфата в присутствии хлороформа и с использованием в качестве индикатора смеси диметилового желтого и метиленового синего °