Способ получения цинксодержащего диоксида кремния

 

Изобретение относится к способам получения цинкосодержащего диоксида кремния и позволяет повысить активирующее действие в процессе вулканизации каучука, обеспечивающего увеличение стойкости вулканизаТов истиранию при снижении расхода дефицитного металла. Способ включает последовательную многократную обработку диоксида кремния парами пропионата цинка и воды до содержания цинка,7- 25 мас.%. Температура обработки . 1 з.п. ф-лы, 1 табл. со 01 00 | со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1351879

А1 (51)4 С О! В 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. (21} 4064334/31- 26 (22) 29.04.86 (46) 15.11.87. Бюп. Р 42 (71} Ленинградский технологический .институт им. Ленсовета и Ленинградский филиал Научно-исследовательского .института резиновой промьшшенности (72) Н.A.Ñòåïàíoâà, Е.Ю.Попова, М.З.Рахман, А.А.Малыгин и Т.И.Бугаева (53) 546.28(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 798039, кл. С 01 В 33/18, 1981.

Авторское свидетельство СССР

У 1118612,кл. С 01 В 33/18, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКОСОДЕРЖАЩЕГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения цинкосодержащего диоксида кремния и позволяет повысить активирующее действие в процессе вулканизации каучука, обеспечивающего увеличение стойкости вулканизатов истиранию при снижении расхода дефицитного металла. Способ включает последовательную многократную обработку диоксида кремния парами пропионата цинка и воды до содержания цинка,725 мас.X. Температура обработки

300 С. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. предлагаемому способу по стойкости к истиранию превосходят вулканиэаты, полученные по известному при некотором снижении расхода дефицитного металла.

Преимуществом предлагаемого способа получения Zn-содержащего диоксида кремния является простота получения Zn-оксидной оболочки .на поверхности частиц SiO . Обработка дисперсного диоксида кремния парами Еп-содержащего реагента обеспечивает получение целевого продукта с равномерным распределением цинка на поверхности частиц инертного наполнителя и с большей величиной удельной поверхности, чем в случае обработки Zn-coдержащим соединением в растворе. При этом исключается загрязнение целевого продукта соединениями Си и Ип, ускоряющих старение резины.

Обработка дисперсного диоксида кремния пропионатом цинка приводит к органофилизации поверхности диоксида кремния, что обеспечивает лучшую диспергируемо ть целевого продукта в резиновой смеси. Пропионовая кислота, необходимая для получения пропионата цинка, является побочным продуктом фармацевтического производства, что делает способ дешевым.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить Zn-содержащий диоксид кремния, обладающий повышенным активирующим действием, обеспечивающим увеличение стойкости вулканизатов к истиранию при снижении расхода дефицитного металла, Формула изобретения

1. Способ получения цинксодержащего диоксида кремния, используемого

4 в качестве активатоРа процесса вулканизации каучуков,, включающий обра.ботку диоксида кремния цинксодержащим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения стойкосvH каучука к истиранию за счет усиления активирующего действия диоксида кремния, обработку проводят последовательно и парами пропионита цинка и воды до содержания цинка 7-25 мас, ., 5

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что последовательную обработку проводят 3-7 раз.

1 1351879 2

Изобретение относится к технологии получения Zn-содержащего диоксида кремния с,высокой степейью дисперсности, который может быть использован ( в качестве активатора вулканизации резиновых смесей.

Цель изобретения — повышение стойкости каучука к истиранию за счет усиления активирующего действия ди- 1ð оксида кремния.

Пример 1. В кварцевый реактор проточного типа загружают 50 г белой сажи БС-120 ° В верхней части реактора помещают кварцевую чашку с 7 г пропи- 1б оната цинка. Температура в реакторе составляет 300 С. Пары пропионата цинка, извлекаемые током сухого воздуха, проходят через слой дисперсного диоксида кремния (белой сажи БС-120), 20 при этом происходит взаимодействие поверхностных гидроксильных групп белой сажи с молекулами пропионата цинка. Скорость потока сухого воздуха составляет 50 мл/мин. Затем обрабаты- 26 вают парами воды при 180 С. Содержао ние цинка в образце по данным химического анализа составляет З, Удельная поверхность синтезированного образца 94 м /г.

Пример 2. То же, что и в примере 1, но переменную обработку парами пропионата цинка и воды проводят . три раза; Содержание цинка в получен-, ном образце 10 ., $щ- 88 м /г.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но попеременную обработку парами пропиоьата цинка и воды проводят 7 раз. Содержание цинка в целевом продукте составляет 20, 8 „ 84 м /г 4р

Как видно из примеров 1-3, наполнитель, получаемый по предлагаемому способу, обладает более высокой S „ чем получаемый по известному (3065 м /г).

В таблице приведены составы рези новых смесей и свойства вулканиэатов на основе изопренового каучука.

Как видно из данных таблицы, введение в резиновую смесь Zn-содержащего диоксида кремния с содержанием цинка 3 мас.X не обеспечивает достижения требуемых физико-механических показателей ".вулканизатов.:, Образцы с содержанием цинка больше 7 мас.Е могут быть использованы в качестве активатора вулканизации резиновых смесей. Вулканиэаты, полученные по

1351879

Предлагаемая смесь

3 . .4 5 б 7 & 9 10 11 12

Ингредиент

1 2

Каучук CKH-3ÍÒ 75

75 75

75

75 75 75

75 75 75 7S

Каучук СКД 25 25 25 25

25 25

25 25 25 25 25 25

Сера

2 2 2

2 2 2 2

Сульфенамнд II 0,8

Техуглерод Л324 40

0,8

0,8

0,8

40

40 40 40

40 40 40 40 Стеариновая кислота

1 1 t l 1 1 1 1 1 1

1 1

Воск ЭВ-1

1 1 1 1 1

1 1 1 1 1

3 4 5

5, 10

Показатели резиновых смесей по ремонту 100

Монсанто 140 С

Накснмальньа! крутящмй.момент, нм 6 ° 1

6,3 6,3

7,8 8,2 8,2 8,6

7,6 7,8 7,9

7,4

7,3

6,2

Минимальный крутящий момент, нм

1,2 1,0 1,2 1,3 1,2 t,1 1,2 1,»,1 1,2 1,2

Время неховдения в вязкотекучем состояним.Т, мин

5 2 5,2

5,1

5,0

5,0

4 ° 0

29 18 19

17 17 18 16

19 18 19

29

Скорость вулканизации, I/мин 5,4

6,5

6,9 7,0 7,1

5,8 6,7

7,1 7,6 7,4 7,7

6,8

5,6

16,0

16 0

16,1 19,0

Дисдерсный кремнезем, обработанный водный раствором цинката аммония с содернанием

10 мас.Х, (известный) 5

Дноксид кремния, многократно и попеременно обработанный парами пропионата цинка н воды с содернанием цинка, мас. I

Время достикеиня оптимальной степени структурирования 26

Свойства вулканизатов. Ренин вулканнзации 30 мин при

151 С. Условная прочность при растяиении, ИПа

2 2

0 8 0,8

40 40

08 08 08 08 08 08 08

5,2 5, 1 5,3 5,4 5,2 S 3 6,2

18,6 19, 3 18, 7 19, 1 19,4 19, 6 19, 1 19,0 . 19, 5

1351879

Продолжение таблипы

Предлагаемая смесь

2 3 4 5

Ингредне

9 10 11 12

Относительное удлинение, I,Солротивленне рфадиру KB/ì

38 . .42

23 34

Истнраемость ло НИР-1, и -тДи

Составитель Т..Чиликина

Техред М.Ходанич

Корректор В.Бутяга

Редактор И.Недолуженко

Заказ 5532/18 Тираж 456

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 усталостнан выносливость при Е4«

"1502, E

0 тыс.цынлов

620 610 620 . 620 510 $40 520 530 540 $60 560 540 530

44 40 . 58 57 57 60 62 59 63 65 64

36 35 41 40 39 49 52 43 46 42 47

644 685 747 590 293 265 288 281 266 262 295 257 252