Способ получения поликристаллических твердых мембран ионоселективных электродов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3999872/31-25 (22) 27.12.85 (46) 07.01.88. Бюл. № 1 (71) Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева (72) А.Ф.Жуков, Ю.И.Урусов, А.А.Фирер, А,В.Вишняков, О.M.ÏåòðóõHH и А.М.Цыганков (53) 543.257 (088 ° 8) (56) Журнал аналитической хим m.
1979, XXXIV № 8, с.1522.
Журнал аналитической химии, 1972, XXVII, №- 11, с. 2171.
„„Я0„„1 64 66 А1 (51)4 G 01 N 27/30 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ТВЕРДЫХ МЕМБРАН ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ путем оплавления сульфидов серебра с сульфидами тяжелых металлов, о т л и а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа, сплавление проводят в атмосфере инертного гаэа при постоянном перемешивании в присутствии серы в количестве 5-10 мас.X с последующим охлаждением плава.
1364966
Электрод Показатели, мВ, при концентрации металла, моль/л
10 10 (о
10- 3
145
126
101
52
Си-СЭ
143
121
70
19
Pb-СЭ
Cd-СЭ
150
123
70
21
Составитель А.Копытин
Редактор Н.Гунько Техред Д.0лийнык Корректор С.Шекмар
Заказ 6544/36
Тираж 717 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4
Изобретение относится к потенциометрическим методам анализа с применением ионоселективных электродов, в частности к способу получения чувствительного элемента ионоселективного электрода.
Целью изобретения является упрощение способа плавления осадков халькогенидов за счет исключения сложного аппаратурного оборудования.
Мембрана готовится расплавлением сульфидов серебра и соответствующего металла в присутствии 5- 10 мас.7. cepbl в инертной атмосфере при постоянном перемешивании с последующим охлаждением. При плавлении смеси в присутствии серы в количестве 5 или
10 мас.7. электрод имеет худшую электродную функцию и предел обнаружения, а также большее время установления равновесного потенциала.
Мембраны изготавливают следующим образом.
Смесь порошков сульфидов серебра и соответствующего металла получают совместным соосаждением сульфидов из
0,1 .М растворов (соотношение 1:1) нитрата серебра и нитрата свинца.
Например, осаждение проводят О, 1 М раствором сульфида натрия, причем осадителя берется 5-107 избыток.
Полученные осадки тщательно отмываются раствором азотной кислоты и затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на сульфид-ионы и сушатся при 80 С. Высушенные осадки помещаются в кварцевые ампулы с 510 мас.7 добавкой серы и плавятся в токе инертного газа, например аргона.
В присутствии серы удается избежать
5 окисления мембраны, Во время плавки необходимо производить постоянное перемешивание для гомогенизации плава. Затем плав быстро охлаждают.
Из полученного плава вырезают диски мембран при помощи алмазного резца, которые используются в качестве мембран для ионоселективных электродов. Мембрана помещается в корпус и заливается эпоксидной смолой. При измерении используют гальваническую цепь вида Ag, AgC1 / КС1 нас. / анализируемый раствор/мембрана, Ag, В таблице приведены электродные функции Cu, Pb, Cd селективных электродов Е = f/ I g с, полученных с
57. †н добавкой серы в атмосфере аргона.
Способ приготовления мембран плав25 лением в инертном газе с добавкой серы по сравнению с вакуумным процессом прессования позволяет исключить высокотемпературные вакуумные прессы. При помощи ИСЭ на основе предложенных мембран можно проводить анализ технологических растворов, а
" зкже осуществлять автоматический ,онтроль компонентов растворов, так как электроды обладают быстрым временем отклика, хорошими электродной функцией, пределом обнаружения и воспроизводимостью.
