Способ обесфторивания азотнофосфорнокислого раствора

 

Изобретение относится к производству сложных удобрений и касается стадии обесфторивания:, азотнофосфорных растворов с выделением фтора в виде кремнефторида натрия. Цель изобретения - увеличение степени извлечения фтора. Способ обесфторивания азотнофосфорнокислого раствора, получаемого при азотнокислотной переработке фосфатного сырья, осуществляют содой в присутствии жидкого стекла, взятого в количестве 1-3% мас.% от исходного раствора. При использовании способа степень обесфторивания составляет 93%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„1366475 а1

yg 4 С 01 С 1/18, С 05.6 1/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2i) 4056146/23-26 (22) 14.04.86 (46) 15.01.88. Бюл. Ф 2 (72) Л.Д. Полевая, Л.С. Скум и В.П. Быков (53) 631.8(088.8) (56) Гольдинов А.Л. Комплексная азотнокислотная переработка фосфатного сырья. Л.. Химия, 1982, с. 111-115. (54) СПОСОБ ОБЕСФТОРИВАНИЯ АЗОТНОФОСФОРНОКИСЛОГО РАСТВОРА (57) Изобретение относится к производству сложных удобрений и касается стадии обесфторивания.. азотнофосфорных растворов с выделением фтора в виде кремнефторида натрия.

Цель изобретения — увеличение степени извлечения фтора. Способ обесфторивания азотнофосфорнокислого раствора, получаемого при азотнокислотной переработке фосфатного сырья, осуществляют содой в присутствии жидкого стекла, взятого в количестве 1-3Х мас.Ж от исходного раствора. При использовании способа степень обесфторивания составляет

937. 1 табл.

1366475

Изобретение относится к производству сложных удобрений и касается стадии обесфторивания азотнофосфорнокислых растворов (АФР), получаемых при комплексной азотнокислотной переработке фосфатного сырья, с выделением фтора в виде кремнефторида натрия.

Цель изобретения — увеличение сте- 1 пени извлечения фтора.

Приме р 1. К 100 г АФР, полученного при азотнокислотном разложении Ошурковского апатитового концентрата и вымороженного при температуре -5 С, содержащего 0,92 r фтора и 0,25 г диоксида кремния, при

30 С добавляют 2,37 r жидкого стекла и 2,1 соды. После обесфторивания в течение 3 ч и фильтрации получают 2,53 r влажного осадка, содержащего 55Х кремнефторида натрия.

Количество жидкого стекла составляет

2,37 от исходного раствора. Степень выделения фтора 93 от исходного.

Условия проведения процесса приведены в таблице.

Пример 2. К тому же количеству исходных веществ, что в примере 1, добавляют 30,58 г фильтрата, полученного в примере 1 и содержащего 0,0242 r SiPs, и проводят обесфторивание в условиях прототипа, при той же температуре в течение. 60 мин.

Получают 2,48 г влажного осадка со степенью обесфторивания 91 ..

Пример 3. То же, что в примере 1, с добавлением 3,5 г (3,5 ) жидкого стекла и 1,84 г соды. После обесфторивания в условиях, указанных в примерах 1, и фильтрации получают 3 11 г влажного продукта, содержащего 46,3 кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 96Х.

Пример 4. Тоже, что в примере 1, но без жидкого стекла с добавлением 2,56 г соды. После обесфто— ривания и фильтрации получают 2,37 г влажного кремнефторида натрия. Степень выделения фтора составляет

87 ..

Приме р 5. Тоже, что в примере 1, с добавлением 1 г (1 ) жидкого стекла и 2,35 r соды. После обесфторивания и фильтрации полу1 чают 2,43 г влажного кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 89 .

Пример 6. То же, что и в примере 1, но с добавлением 1 r (1 ) соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,37 г влажного

6 кремнефторида натрия. Степень выделения фтора составляет 87Х.

Пример 7. То же, что в примере 1, с добавлением 0,7 г (0,7 ) р порошкообразного SiO> и 2,1 r соды.

Обесфторивание проводят аналогично примеру 2. Получают 2,35 г влажного кремнефторида натрия. Степень выделения фтора составляет 86Х.

15 Пример 8. Тоже, что в примере 1, с добавлением 0,7 r (0 7 ) порошкообразного SiO и 2,1 r соды.

После обесфторивания в течение 7 сут (168 ч )получают 2,48 г влажного

20 кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 91 .

Пример 9. То же, что в примере 1, с добавлением 0,27 г (0,9 ) жидкого стекла и 2,4 r соды. После

2б обесфторивания и фильтрации получают

2,37 г влажного продукта. Степень обесфторивания составляет 87Х.

Пример 10. То же, что в примере 1, с добавлением 0,9 г

ЗО (3,0 ) жидкого стекла и 1,93 г соды.

После обесфторивания и фильтрации получают 2,53 г влажного кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 93Х.

Пример 11. Тоже, что в примере 1, с добавлением 0,93 г (3,1 ) жидкого стекла и 1,92 г соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,88 г влажного про40 дукта. Степень обесфторивания со-. ставляет 94, однако продукт получается худшего качества, так как содержит только 50 основного вещества (кремнефторида натрия), в то

4б время как при использовании жидкого стекла в количестве 1-З (при— меры 1,2,5, 10) содержание основного вещества составляет 55-56 .

Приведенные примеры показывают, б0 что без применения жидкого .стекла . в условиях предлагаемого способа степень выделения фтора составляет

87 (пример 4). Такое же выделение фтора достигается жидким стеклом с б добавлением соды в количестве, соответствующем прототипу (пример 6).

Применение жидкого стекла в минимальном количестве (1 ) приводит к обесфториванию на 89 (пример 5).

1366475

Соединение кремния

Сода,7 от исх.

Пример

Степень

Бремя обесфторивания, ч выделения фтора, Кол-во, Х

Вид соединения раствора от исх е S10 раствора

Про- Порошок SiO то0,3

80 тип

2,56 3

1 3

Отсутствует

2,37 0,7

Жидкое стекло (Ма 810

«пН S10 ) 2,35 3

2,1 1

2,1 3

1,84 3.91

96

Порошок SiOg

Порошок Si0<

Жидкое стекло

2,1 1

2,1 168

2,4 3

1,93 3

1,92 3

10

94

*Ухудшение качества.

БНИИПИ Заказ 6761/21 Тираж 446 Подпис но е

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Снижение времени обесфторивания до 1 ч в приаутствии избытка ионов

SiF (аналогично прототипу) приводит к выделению фтора на 91Х (пример 2).

В случае применения такого же количества соединения кремния в виде порошкообразного SiO< получают степень обесфторивания 86Х вследствие малой растворимости этого соедине-; 10 ния (пример 7). Для выделения фтора на 91Х, как в примере 2, порошкообразный SiO< надо растворять в АФР . в течение 7 сут.

Увеличение количества жидкого стекла до 3,5Х (выше заявленного) повышает степень обесфторивания до

96Х, но снижает качество продукта (пример 3) .

0,3

2,37 0,7

2,37 0,7

3,5

0,7

0,7

0,9 0,27

3, 0 0,9

3,1 0,93

Б оптимальных условиях предлагаемого способа можно выделить фтор из АФР на 93Х сохранив качество кремнефторида натрия (пример 1).

Формула изобретения

Способ обесфторивания азотнофосфорнокислого раствора, получаемого при азотнокислотной переработке фосфатного сырья, включающий его обработку содой в присутствии соединений кремния с получением кремнефторй а натрия, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения фтора, в качестве соединений кремния применяют жидкое стекло в количестве

1-3 мас.Х от исходного раствора. !