Способ получения @ -полугидрата сульфата кальция

 

Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано в производстве гипсовых вяжущих. Целью изобретения является увеличение интенсивности роста ранней прочности. Способ получения /ь-полугидрата сульфата кальция, включающий выделение фосфогипса в пульпу извести концентрацией активной окиси кальция 0,3-3,0 мас.% до достижения рН пульпы 7,0-9,0 при скорости изменения рН в интервале 12,8-12,0 не более 0,16 ед. рН/мин, а в интервале 12,0-7,0 не более 0,6 ед. рН/мин с последующей фильтрацией , тепловой обработки осадка и измельчением. Причем фосфогипс предварительно репульпируют водой, фильтруют , а кислый фильтрат нейтрализуют в известковой суспензии концентрацией активной окиси кальция 0,3 - 3,0 мас.% при скорости снижения рН не более О,16 ед. рН/мин и не более 0,6 ед рН/мин в интервале 12,0-7,0. После этого в нейтрализованный фильтрат вводят известь до образования пульпы с указанным значением концентрации активной окиси кальция. Полученный / -полугидрат сульфата кальция характеризуется следующими показателями: Сроки схватывания - начало 7,5-9,0 мин, конец 9,0-16,5 мин, прочность при сжатии после твердения в течение 18 мин 0,8-3,1 МПа, в течение 30 мин 3,1-5,8 МПа, в течение 45 мин 5,4-6,1 МПа. 1 табл. (Л оэ s| СП О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5g 4 С 04 В 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCH0IVIY СОИДЕТЕЛЬСТВУ. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3897513/29-33 (22) 11.05.85 (46) 23 ° 02.88. Бюл. 9 7 (71) Литовский научно-исследовательский институт строительства и архитектурыы (72) С.Н.Стонис, В.Б.Лешкявичене и А.Л.Каэилюнас (53) 666.972(088.8) (56) Симановская P.3. Исследования в области химии и технологии воздушных вяжущих материалов, полученных из фосфогипса. Гипс и фосфогипс °

Сб. научи. трудов НИУИФ, 1958, тип.

160, с, 249-266.

Авторское свидетельство СССР

Р 1224287, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ПОЛУГИДРАТА

СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ (5?)- Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано в производстве гипсовых вяжущих. Целью изобретения является увеличение интенсивности роста ранней прочности. Способ получения -полугидрата сульфата

„„SU„„1375605 А1 кальция, включающий выделение фосфогипса в пульпу извести концентрацией активной окиси кальция 0,3-3,0 мас.й до достижения рН пульпы 7,0-9,0 при скорости изменения рН в интервале

12,8-12,0 не более 0,16 ед. рН/мин, а в интервале 12,0-7,0 не более

0,6 ед. рН/мин с последующей фильтрацией, тепловой обработки осадка и измельчением. Причем фосфогипс предварительно репульпируют водой, фильтруют, а кислый фильтрат нейтрализуют в известковой суспензии концентрацией активной окиси кальция 0,3—

3,0 мас.Х при скорости снижения рН не более 0,16 ед. рН/мин и не более

0,6 ед. рН/мин в интервале 12,0-7,0.

После этого в нейтрализованный фильтрат вводят известь до образования пульпы с укаэанным значением концентрации активной окиси кальция. Полу" ченный р --полугидрат сульфата кальция характеризуется следующими показателями: сроки схватывания - начало 7,5-9,0 мин, конец 9,0-16,5 мин," прочность при сжатии после твердения в течение 18 мин 0,8-3, 1 ИПа, в течение 30 мин 3, 1-5,8 МПа, в течение

45 мин 5,4-6, 1 MIIa. 1 табл.

1375605

Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано в производстве гипсовых вяжущих. 5

Цель изобретения — увеличение интенсивности роста ранней прочности.

Пример. В качестве сырьевых материалов используют апатитовый фосфогипс — отход производства экстрак- 10 ционной фосфорной кислоты, представленный в основном дигидратом сульфата кальция, и негашеную известь.

Пример 1. 2870 кг фосфогипса, содержащего в качестве примесей 15

1, 02Х РгОе ещ, 0,57Х Р,О еод (от массы сухого дигидрата) и 287. влаги, подают в репульпатор, перемешивают с 3220 л воды или нейтрального фильтрата. Концентрация Р О в жидкой фа- 20 эе кислой пульпы 1,3 г/л. Образующу юся пульпу с Ж/Т=2 фильтруют на вакуум-фильтре ° Влажность отфильтрованного фосфогипса ЗОХ, остаточное содержание РгО, „щ 0,817, Рг05 во 0,36725

Для нейтрализации кислого фильтрата приготавливают известковую суспензию концентрацией 0,3Х Ca0 „, 6,96 кг негашеной извести, содержащей 597

СаОС,„, перемешивают с 1370 л воды 30 или нейтрального фильтрата. В полученную известковую суспензию постепенно вводят кислый фильтрат в общем объеме 3160 л, снижая рН до 7. Ско-. рость снижения рН в интервале 12,8—

12 О составляет О, 16 ед.рН/мин, а в интервале 12,0-7.0 0,60 ед.рН/мин.

В образовавшийся нейтральный фильтрат (4530 л) добавляют 14,43 кг извести, 59Х Ca0 „, с образованием О,ЗХ-ной 40 концентрации Са0 „ и постепенно вводят 2870 кг частично отмытого фосфогипса с указанным содержанием РгО и ЗО влаги. Скорость снижения рП пульпы в интервале 12,8-12,0 состав- 45 ляет 0,16 ед.рН/мин, в интервале рН 12 0-7,0 0,6 ед.рН/мин, после 10-ти минутного перемешивания фильтруют. Отфильтрованный фосфогипс влажностью 307 подвергают сушке, дегидра-5 тации до полугидрата и помолу, а нейтральный фильтрат используют для репульпации кислого фосфогипса и приготовления известковой суспенэии.

Пример 2. 4900 кг фосфогипса, содержащего 2,98Х РгО, 2,527

Рг0 е.„ и 307 влаги, подают в репульпатор, в котором залито 2400 л воды или нейтрального фильтрата. В образовавшейся пульпе в жидкой фазе находится 15,47 г/л Рг О,. Фосфогипсовую пульпу с Ж/Т=1 фильтруют на вакуум-фильтре. Влажность отфильт1 ованного фосфогипса 307.. Для нейтрализации кислого фильтрата готовят известковую суспензию концентрацией

ЗХ СаО „„, : 62,94 кг негашеной извести (37, 13 кг СаО „„.)., перемешивают с 1240 л воды или нейтрального фильтрата. В полученную известковую суспензию постепенно вводят кислый фильтрат в общем объеме 2400 л, снижая рН до 9,0. Скорость снижения рН в интервале 12,8-12,0 составляет ,О, 15 ед.рН/мин, а в интервале 12 0 9,0 0,55 ед.рН/мин. В образовавший, ся нейтральный фильтрат (3640 л) ,добавляют 109,6 кг извести, получая известковую суспензию концентрацией

З,OX СаО „,, и постепенно вводят

4900 кг частично отмытого фосфогипса, содержащего 1,43Х Р О

1,90Х РгО,е.1и ÇÎX влаги, снижая рН до 9,0. Скорость снижения рН пульпы в интервале 12,8-12,0 составляет

О, 15 ед.рН/мин, в интервале 12,0—

9,0 0,55 ед.рН/мин. Готовую пульпу после 10-ти минутного перемешивания фильтруют. Нейтральный фильтрат возвращают для приготовления фосфогипсовой пульпы и известковой суспензии, а отфильтрованный фосфогипс влажностью 307 подвергают сушке, дегидратации до полугидрата и помолу.

Пример 3 ° Операция получения вяжущего аналогичны примеру 2, за исключением того, что в исходном фосфогипсе содержится 1,70Х РгО,q и 1,287. Р,О в,„, а для нейтрализации кислого фильтрата используется известковая суспензия с 27. СаОС,,, а при нейтрализации частично отмытого фосфогипса, содержащего 0,98Х

РгО ео 1, 47 Р гО< „ 30X влаги, используют известковую суспензию концентрацией 1,177 СаО „, : в нейтральный фильтрат объемом 2900 л добавляют 57,3 кг негашеной извести (59X СаО „,). Конечное значение рН фосфогипсовой пульпы 7,5.

Пример 4 (известный), Готовят известковую суспензию вводом

68.4 кг негашеной извести (59X

СаО, ) в 2900 л воды или нейтрального фильтрата. В полученную известковую суспензию постепенно вводят

4900 кг фосфогипса, содержащего

1375605

\ ость иа сиатие, НПа, после,.ннп

Срока скеативаиие, иии

llpa нар го

40 45 оие

6> I 30

1>02/0>81 0,57/0,36 0,70 7,5

6,2

3 1 4,6 56 5,8 6,0 6,1

9,0

34>0 08 1Э 23 3 ° 1 40 49 5 ° 4

2,52/1>43

1 ° 28/0,98

1,28/г,8

2>98/1 ° 90

1, 70/1,40

1 70/0,71 9>5

0,70 9.0

5,6

5,8 3,0

6,1

0>9 1>4 2,8 3,4 4,3

13,5

0>71 9>5 . 16>5 04 0 9 2>6 2 В 3,5 4,4

6,2

2 ° 7

5,1

Невестина способ нейтрализации фосфогипса.

Составитель Л.Балкевич

Техред М.Ходанич Корректор С>Черни

Редактор Н.Рогулич

Заказ 732/23

Тираж 594 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

11703 Р,Ос о8,п 1128Е Р205 8р„. и МХ влаги. Скорость снижения рН в интервале. 12,8-12,0 0,15 ед.рН/мин, а в интервале 12,0-7,0 0.55 ед,рН/мин.

Конечное значение рН нейтрализованной фосфогипсовой пульпы 7,8. Пульпу фильтруют, сушат, дигидратируют и проводят помол как и в предыдущих примерах. 10

Сравнение интенсивности роста ранней прочности гипсового вяжущего из фосфогипса, приготовленного qo предлагаемому и известному способам, приведено в таблице. 15

Таким образом, предлагаемый способ в течение первых 45 мин после затворения гипсового теста позволяет увеличить скорость твердения.

20 формула изобретения

Способ получения /5-полугидрата сульфата кальция путем введения фосфогипса в пульпу извести с концентрацией активной окиси кальция 0,33,0 мас.X нейтрализации пульпы до рН 7,0-9,0 при скорости изменения рН в интервале 12,8-12,0 не более

О, 16 ед.рН/мин, а в интервале 12,07,0 не.более 0,6 ед.рН/мин с последующей фильтрацией, тепловой обработкой осацка и измельчением, о т — . л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения интенсивности роста ранней прочности, фосфогипс предварительно репульпируют водой фильтруют, кислый фильтрат нейтрализуют в известковой суспензии концентрацией активной окиси кальция 0,3—

3,0 мас.Ж при скорости изменения рН фильтрата в интервале 12,8-12,0 не более 0,16 ед.рН/мин, в интервале

12,0-7,0 не более 0,6 ед.рН/мин, после чего на нейтрализованном фильтрате приготавливают пульпу извести.