Способ контроля и определения относительных количеств анионов в анионите

 

Изобретение относится к очистке сточных и про№шшенных вод предприятий цветной металлургии и химической промьшшенности, а также аналитической химии. Целью изобретения является Повышение экспрессности и точности определения относительных количеств гшионов в анионите. По серии единожды снятых спектров образцов анионита строят калибровочную кривую между оптическими плотностями двух анионов, в формах которого находится анионит. По коэффициентам линейного уравнения этой кривой расчетно определяется относительное количество анионов в анионите. 1 ил. {2 (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) (59 4 G 01 N 21 35

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 4060606/22-25 (22) 25.04.86 (46) 29.02.88. Бкп. У 8 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов "Казмехано бр (72) А.Л.Вагина, Э.И.Крюкова, А.Н. Загородняя, Д.Д. Отто и Н.А.Полетаева (53) 535.243 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1004826, кл. G 01 N 21/35, 1980.

Завьялова T.À., Углянская В.А. Теория и практика сообщенных процес-.: сов. - Воронеж. изд-во Университета, 1972, в.7, с.54. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ И ОПРЕДЕЛЕН1И

ОТНОСИТЕЛЬНЫХ КОЛИЧЕСТВ АНИОНОВ В

АНИОНИТЕ (57) Изобретение относится к .очистке сточных и промышленных вод предприятий цветной металлургии и химической промышленности, а также аналитической химии. Целью изобретения является повышение экспрессности и точности определения относительных количеств аннонов в анионите. По серии единожды снятых спектров образцов анионита строят калибровочную кривую между оптическими плотностями двух анионов, в формах которого находится анионит. По коэффициентам линейного уравнения этой кривой расчетно определяется относительное количество анионов в анионите. 1 ил.

1377685

Изобретение относится к очистке сточных и промышленных вод предприятий цветной металлургии и химической промышленности, а также аналитической химии.

Цель изобретения — повышение экспрессности и точности определения от. носительных количеств анионов в анно. ните, а также расширение области применения ИК-спектроскопии ..

Сущность способа состоит в том, что первоначально производится за пись спектров серии образцов аиионита, произвольно насыщенных парой . 15 анионов, затем по методу базовой линии измеряются и подсчитываются оптические плотности (Э) выбранных полос поглощения. На ИК-спектре каждого образца из данной серии опытов подс- 20 читываются оптические плотности выб-. ранных полос поглощения. Затем величины оптической плотности полосы поглощения одного из анионов (Dq, ) откладывают по оси абцисс, а другого (Dg ) по оси ординат,см.чертеж - где представлен график зависимости опти ческой плотности одного аниона от величины оптической плотности другого и находят точки их пересечения на ко- 30 ординатной плоскости (Я „, ° ° ° Д; ).Прямая, проходящая через эти тоЧки, представляет собой функцио-. нальную зависимость (линию регрессии) величины оптической плотности полосы поглощения одного аниона от величины оптической плотности полосы поглощения другого для образцов анионита, насыщенных данной парой анионов,которая математически может быть предс- 40 тавлена как а -Ъ.

Dg =,mDQ + n. а

Определяя наилучшие значения m u и (методом наименьших квадратов), по- 45 лучают прямую, которая дает наиболее точное соответствие с экспериментально найденными величинами.

Для получения количественной характеристики определяемых анионов на координатной плоскости (II и IV) делаются дополнительные построения, а именно: на осях абсцисс и ординат (плоскость II и IV) откладываются определенные отрез ки, соответствующие относительному количеству одного из анионов в анионите, равному 100%.

Далее этот отрезок делится на равные

100 части с Ценой деления р %; из точки пересечения линии регрессии с одной из осей, например осью ординат и конца отрезка, отложенного по другой оси (абсцисс), восстанавливаются перпендикуляры до их пересечения (точка Т). Точка пересечения (Т) соединяется с началом координат (точ-, ка О) и получается график зависимости величины оптической плотности полосы поглощения данного аниона от его количества.

Математически эти зависимости могут быть представлены как

° . 1 2

С = — -- - 100% С i m, о n - Ъ и

Относительные количества этих анно" нов будут определяться .по соотношению

Ъ

Cb D4, = ш — з- - ° с в

Пример, Определение относительного количества анионов в образцах анионита ИК-спектроскопией.

Навески анионита (5 шт.) в количестве 1,5-2,0 г растираются в виброистирателе в течение 2 мин, затем на аналитических весах отвешивается

0,007 r растертого анионита, перемешивается с 0,8 г бромида калия в агатовой ступке в течение 3-4 мин. Полученная смесь помещается в прессформу и приготавливаются таблетки диаметром по 20 мм при давлении

4 т/см с откачкой воздуха. Запись спектра производится на спектро-фотометре ИК-20 в области частот

4000-400 см

На полученных ИК-спектрах измеряются оптические плотности полос поглощения с частотой 620 и 2060 см

На оси ординат откладываются величины оптических плотностей полос поглощения, принадлежащих NCS ионсз нам (Э ), а на оси абсцисс - величины оптйческих плотностей полос пог2лощения, принадлежащих ЯО ионам

Далее на координатной плоскости находятся точки их пересечения (точки Ц,-Ц, ), через которые проводится линия регрессии до пересечения с ося1377685

23,4%.

С нсэ

0,22

0,94

100% = 23,3%; ми координат и находятся коэффщиенты и и m, равные 0,94 и 1,24 соответственно.

Определение относительных коли5 честв $0 и NCS анионов в пяти образцах проводится следующим образом. Образец 1.

Вычисленная оптическая плотность

NCS - ионов образца 1 откладывается 10 на оси ординат (0,22) в координатной плоскости (П) и через эту точку проводится прямая до пересечения с прямой линией регрессии (АВ) и прямой (ОТ), получается точка Е, из ко- 15 торой опускается перпендикуляр и находится относительное количество

NCS ионов в анионите (22%).

Определение относительного количегства БО+ ионов этого же образца про- 20 водится следующим образом, Вычисленгная оптическая плотность SO+ анионов откладывается на оси абцисс (0,58) в координатной плоскости (Х7), и через эту точку проводится прямая . 25 до пересечения с прямой линией регрессии (АВ) и прямой (ОХ), получает-. ся точка С< из которой проводится перпендикуляр и находится относительгное. количество SD анионов в анионите. (76% ) .

Цо вышеуказанным формулам, используя найденные значения m = 1,24 и и = 0,94 определяют относительное количество роданид- и сульфатиннов в ионите: что в пересчете на количественное содержание (мас.%) будет соответствовать

76,5%;

Определение относительных количеств анионов в остальных образцах анионита осуществляется аналогично.

Формула из о бр ет ения

Способ контроля и определения относительных количеств анионов в анионите, включающий запись спектра в

HK-области спектра, выбор аналитических полос поглощения, измерение их оптических плотностей с последующим расчетом количества анионов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения относительных количеств анионов в анионите, снимают ИК-спектры анионита, находящегося в двух анионных формах, произвольно насыщенного но при постоянной емкости с различным содержанием этих анионов, и определяют оптические плотности ь (Dq,, D ), соответствующие полосам поглощенйя анионов, и из калибровоч- . ной кривой, построенной в координаа b тах D<, -D с использованием ее коэффициентов линейного уравнения определяют относительную концентрацию анионов по формулам

0 58 1д24

5о 0,94

100% = 76,5%.

По формуле соотношение между количеством сульфат- и роданид-ионов . в анионите будет определяться как

Сзо— 1,24 ° . - = 3,26, Сн 0 22 а — ° 100%

Da, и

Dq ш †-ь- . 100%, п где m - тангенс угла наклона калибровочной кривой; п - отрезок оптикаемой калибровочной кривой на оси ординат.

1377685

УСЯ zoo

Со ставит ель В. Дорофее в

Техред А. Кравчук Корр е кт Ор В. Гир ня к

Редактор M.Õoâòèí

Эаказ 8б2/37 Тираж 847 Подпи сн ое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4