Реактор для выделения инертных газов из минералов

 

Изобретение относится к области анализа Содержания инертных газов в минералах путем высокотемпературной экстракции в вакууме и может бы гь использовано в изотопной геохронологии, геохимии и материаловедении. Реактор позволяет увеличить срок службы нагревательного элемента за счет уменьшения его коррозии химически активными газами. Реактор состоит из корпуса с двумя боковыми фланцами и верхним фланцем, на котором закреплен многозарядный прободержатель с гнездами для образцов В центре расположен тигель. Снаружи тигля и коаксиально ему расположены нагревательньй элемент, второй тепловой экран из кварцевого стекла, третий тепловой экран из молибденовой жести, титанциркониевые поглотители в таблетках с прокладкой между ними в виде спирали из нихромовой проволоки и первый тепловой экран из молибденовой жести. Сверху и снизу нагревательный элемент закрыт четвертым и пятым тепловыми экранами из молибденовой жести. Над четвертым экраном расположен поглотитель из титановой жести. На дне кор-г пуса реактора коаксиально токовводу расположен медный поглотитель химически активных газов. 1 з.п. , 1 ил. i Л со ч Од 1C

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1377692 А 1 (51)4 G 01 и 25 14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ.,(21) 4034839/31-25 (22) 10.02,86 (46) 29 ° 02.88. Бюл. У 8 (71) Институт геологии и геохимии им.акад.А.Н.Заварицкого Уральского научного центра АН СССР (72) В.А.Калеганов (53) 543,27 {088.8) (56) Хуцаидзе А.Л. Масс-спектромет-, рический экспрессный метод измерения малых. количеств радиогенного аргона.—

Бюллетень комиссии по определению аб солютного возраста геологических формаций. Вып. 8.-M.: Наука, 1967, с,32-37.

Колесников E.M Методика анализа радиогенного аргона на масс-спектрометрах МИ-1309 и MM-600 "Майкромасс" в лаборатории ВИМСа МГСССР: В кн.

Изотопная геохронология докембрия.

Тезисы докладов XXf сессии. Уфа, 1979, с 125-127. (54) РЕАКТОР ДЛЯ ВЬЩЕЛЕНИЯ ИНЕРТНЫХ

ГАЗОВ.ИЗ МИНЕРАЛОВ (57) Изобретение относится к области анализа содержания инертных газов в минералах путем высокотемпературной экстракции в вакууме и может быгь использовано в изотопной геохронологии, геохимии и материаловедении. Реактор позволяет увеличить срок службы на- гревательного элемента эа счет уменьшения его коррозии химически активными газами. Реактор состоит иэ корпуса с двумя боковыми фланцами и верхним фланцем, на котором закреплен многозарядный прободержатель с гнездами для образцов, В центре расположен тигель. Снаружи тигля и коаксиально ему расположены нагревательный элемент, второй тепловой экран из кварцевого стекла, третий тепловой экран из молибденовой жести, титанциркониевые поглотители в таблетках с прокладкой между ними в виде спираЮ ли из нихромовой проволоки и первый тепловой экран из молибденовой жести.

Сверху и снизу нагревательный элемент закрыт четвертым и пятым тепловыми экранами из молибденовой жести. Над 2 четвертым экраном расположен поглотитель из титановой жести. На дне кор-. е пуса реактора коаксиально токовводу расположен медный поглотитель химически активных газов. 1 s.ï. ф-лы, Щ

1377692

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно определению содержания инертных газов в твердых образцах, преимущественно минералах, путем высокотемпературной экстракции в вакууме, и может быть использовано в изотопной геохроноло.гии, геохимии.и .в материаловедении.

Цель изобретения — повышение производительности реактора путем увеличения длительности работы. нагревательного элемента.

На чертеже представлен реактор для выделения инертных газов иэ мине- 15 ралов.

Реактор состоит иэ корпуса 1 с двумя боковыми фланцами 2 для подключения линий вакуумной откачки, выпуска инертных газов и подключения мано- 2р метрической лампы и верхним фланцем

3, на котором закреплен многозарядный прободержатель 4 с гнездами 5 для образцов. В центре реактора расположен тигель 6. Снаружи тигля и 25 коаксиально ему расположены нагревательный элемент 7, например, в виде спирали из молибденовой проволоки, второй тепловой экран из кварцевого стекла 8, третий тепловой экран из 3р молибденовой жести 9, титан-циркониевые поглотители химически активных газов в таблетках 10, расположенные горизонтальными слоями с прокладкой между ними в виде спирали 11 из, например, нихромовой проволоки, и первый тепловой экран.из молибденовой жести 12.

Сверху и снизу нагревательный эле-4р мент закрыт четвертым и пятым тепловыми экранами 13 и 14 из молибденовой жести, прилегающими к тиглю с зазором величиной не более 0,03 диаметра тигля 6 и второму тепловому 45 экрану 8. Над четвертым экраном 13 расположен титановый поглотитель химически активных газов 15 прилегающий к тиглю с зазором величиной йе более 0,03 диаметра тигля. Тигель

50 выполнен с 2-4 отверстиями в его боковой поверхности, расположенными вьппе титанового поглотителя 15 на расстоянии от 0,1 до 0,2 диаметра тигля. Через отверстия из тигля при плавке образца выходят пары. Под дно тигля установлен также молибденовый экран )6, защищающий контактный винт от теплового излучения тигля.

На дне корпуса реактора коаксиально токовводу 17 расположен медный поглотитель химически активных газов 18. Для подключения второго конца нагревательного элемента служит клемма, приваренная к внутренней стенке корпуса реактора (на чертеже не показана).

Реактор работает следующим образом.

Исследуемые образцы, предварительно взвешенные и упакованные в негерметичную магнитопроводящую оболочку, например, никелевую микросетку, загружают в снятый с реактора прободержатель, который затем герметично закрепляют на верхнем фланце корпуса реактора. Реактор вакуумируют и дегазируют путем высоковакуумной откачки с одновременным его внешним и внутренним прогревом до достижения низкого фона реактора по определяемым инертным газам в холостой плавке (без образца), Затем в тигель из прободержателя сбрасывают один обра-. зец. Для быстрого удаления сорбированных на образце и его упаковке газов путем их откачки тигель предварительно нагревают до 200-250 С. Указанная температура может быть иной в зависимости от степени сохранности инертных газов в образцах при их нагревании.

После прекращения откачки десорбированных с образца газов производят подъем температуры нагревательного элемента до значения, на 150-200 С превьппающего температуру плавления образца, но не ниже чем до 1400 С, что необходимо для нормальной работы газопоглотителей. Достигнутую температуру выдерживают определенное время, достаточное для расплавления образца.

При подъеме температуры нагреватльного элемента одновременно за счет теплового излучения повьппается температура (Т) газопоглотителей и тепловых экранов. При Т)300 С титан-циркониевые поглотители и титановая жесть начинают поглощать химически активные газы, выделяющиеся из образца. Наличие небольшого зазора между титановой жестью и тиглем приводит к тому, что практически весь поток химически активных газов проходит над ее разогретой поверхностью, где частично поглощается, и далее через зазор между этим поглотителем и внеш1377692 ним тепловым экраном из молибденовой жести поступает на титан-циркониевые поглотители, где происходит их основное поглощение. При этом кварцевый и следующий за ним молибденовый тепловой экраны выполняют также роль молекулярных экранов, препятствующих контакту газовых молекул с нагревательным, элементом. Ту же роль выполняет 10 и нижний молибденовый экран 14. Активные газы поглощаются также и нагретыми молибденовыми экранами, Медный поглотитель на дне реактора при нагревании окисляется кислородом, выде- 15 ляющимся из образца. На образовавшейся или ранее имевшейся окиси меди происходит разложение паров воды на водород и кислород. Такой же процесс идет и на поверхности титан-цирконие- 2р вых поглотителей при Т>600-700 С.

При температуре титан-циркониевых поглотителей ) 600 из них начинает выделяться ранее поглощенный водород и по манометричесюой лампе, подклю- 25 ченной к реактору через один из боковых фланцев, наблюдается повышение. давления газов, Давление достигает некоторого максимального значения, что указывает на окончание плавки gp образца и разложение паров воды. Другие химически активные газы при этом диффунднруют вглубь вещества поглотителей и прочно там удерживаются в виде химических соединений, Наличие повышенной концентрации водорода в реакторе не приводит к разрушению нагревательного элемента и является показателем правильной работы поглотителей. 40

После выключения электропитания реактора происходит медленное остывание его прогреваемых деталей и поглощение водорода. При температуре тигля ниже 500 С в атмосфере реактора оста- 45 ются в основном инертные газы, а также небольшое количество паров металлов. Далее газ из реактора выпускают или непосредственно в измерительный прибор, например масс-спектрометр, или при проведении прецизионного анализа во вторук ступень очистки, содержащую титан-циркониевые поглотители и криогенную ловушку для конденсирования парообразных веществ.

Формула и з о б р е т е н и я

1.Реактор для выделения инертных газов из минералов, содержащий корпус с токовводом, прободержатель, тигель из диэлектрического материала, нагревательный элемент, расположенный с наружной стороны тигля, и тепловой экран, расположенный между корпусом и нагревательным элементом, о т л ичающий с я тем, что, с целью повышения производительности реактора путем увеличения длительности работы нагревательного элемента, между первым тепловым экраном и нагревательным элементом коаксиально оси тигля и последовательно с ним установлены второй и третий-тепловые экраны и титаноциркониевые поглотители химически активных газов, над нагревательным элементом перпендикулярно оси тигля установлены четвертый тепловой экран и титановый поглотитель химически активных газов, прилегающие к тиглю с зазором не более 0,03 диаметра тигля, а под нагревательным элементом перпендикулярно оси тигля установлены пятый тепловой экран с зазором между ним и вторым экраном величиной 0,05 диаметра тигля и медный поглотитель химически активных газов.

2. Реактор по п.1 о т л и ч а юшийся тем, что второй тепловой экран выполнен из диэлектрического тугоплавкого материала, третий, .чет-. вертый и пятый экраны — Hs,молибденовой жести, медный поглотитель — из жести, титаноциркониевые поглотители расположены горизонтальными рядами с прокладкой между рядами в виде спирали иэ тугоплавкой проволоки, а четвертый экран установлен так, что он касается второго экрана, при этом тигель выполнен с 2-4 отверстиями в его боковой поверхности, расположенными выше титанового поглотителя на расстоянии от 0,1 до 0,2 диаметра тигля

1377692

Составитель С.Беловодченко

Техред A.Êðàâ÷óê

Редактор М.Товтин

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Заказ 8б3/38 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Корректор М.Пожо

Подписное