Способ извлечения кальция

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам извлечения кальция, и может быть использовано для повышения селективности его выделения и последующего анализа в объектах сложного состава Анализируемый раствор, содержащий 10 - 20 мг кальция, переносят в делительную воронку, доливают до 8 М концентрации, доводят объем до 50 мл водой и экстрагируют калышй 20 мл 0,15 М раствора дипиразокилоктана в хлороформе или смеси толуола с изоамиловым спиртом (1,0:0,25-1,0). После отстаивания органическую фазу отфильтровывают и проводят резкстракцию кальция 20 мл 1,0 М НС (5 мин) и определяют его комплексонометрически. Анализу не мешают Cd(ll) Zn(ll), Bad I), Sr(l I) и ДР, 4 табл. (Л со bO 1C

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU 1322112 A 1 ® 4 G О1 н 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,"" —,, ц, (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3980168/31-26 (22) 26.11.85 (46) 07.07.87. Бюл. 1! 25 (71) Пермский государственный универ ситет им, А.М.Горького (72) М.И.Дегтев, М.А.Хорькова и М.А.Иванова (53) 543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1! 805611, кл. С 07 0 231/26, 1979.

Раковский Э.Е,, Серебряный Б.Л.

Экстракция катионных комплексов Ва, Са и Со с 8-оксихинолином. - ЖАХ, 1974, т. 29, 9 12, с. 2381-2386. извлечения кальция, и может быть использовано для повьппения селективности его выделения и последующего анализа в объектах сложного состава.

Анализируемый раствор, содержащий

10 — 20 мг кальция, переносят в делительную воронку, доливают NH ОН до

8 М концентрации, доводят объем до

50 ил водой и экстрагируют кальций

20 мл 0,15 M раствора дипираэонилоктана в хлороформе или смеси толуола с иэоамиловым спиртом (1,0:0,25-1,0).

После отстаивания органическую фазу отфильтровывают и проводят реэкстракцию кальция 20 мл 1,0 М НС1 (5 мин) и определяют его комплексонометрически. Анализу не мешают Cd{! !) Zn(! 1-), @

Ba(ll), Sr(ll) и др. 4 табл. 1322112

Т а б л и ц а 2

Найдено, Sr мг, Са

И с следуемый объект

Сд (ЙО )

Zn(NO>)>

СО(ЙО,), мп (Йо,), 19,7

0,0!5

0,010

0,015

19„8

19,,7

0,015

19„7

Посторо элемент

0,020

0iOI8

Сд (ЙО )

0,034

Zn (NO )

Ва(МО,) О,О35

0,025

9,7

9,9

Установлено, что увеличение концентрации ДПО до 0,15 M позволяет за

40 однократную экстракцию перевести кальций более, чем на 997. в слой хлороформа.

В табл.3 приведены данные подбора оптимального состава смеси толуола с

45 изоамиловым спиртом.

Sr (NO ь)2

СО(ЙО ) 0,034

Oi033

9,8

9,7

Мп (МО )

50 мл водопроводной воды

0,034

0,035

9,8

12,9

V мл

V мл толуол ень извлеия 7о

Изоамиловый спирт

98,9

98,9

97,2

t

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения кальция, и может быть использовано для количественного определения элемента в различных объектах сложного состава.

Цель изобретения — повьппение селективности извлечения.

Пример 1, Раствор, содержа-. щии 10 мг кальция, количественно пе- 10 реносят в делительную воронку, приливают концентрированный гидроксид аммония до концентрации 8 М, доводят объем водной фазы дистиллированной водой до 50 мл и экстрагируют кальций 15

10 мин 20 мл 0,15 M раствора дипиразонилоктана (ДПО) в хлороформе. После отстаивания органическую фазу отфильтровывают в другую делительную воронку и проводят реэкстракцию эле- 20 мента 20 мп 1 М НС! (5 мин). В реэкстракте ведут определение кальция комплексонометрическим методом. Результаты экстракционно-коиплексонометрического определения 10 мг кальция в растворах солей различных элементов (8 М МН+ОН, O, l М ДПО, СНС1 ) представлены в табл,1.

Таблица 1

30 э

Пример 2.Раствор, содержащий 20 мг кальция, количественно переносят в делительную воронку, приливают концентрированный гидроксид аммония (6 мл) до концентрации

2 М, доводят объем водной фазы до

50 мл и экстрагируют кальций 20 мл

0,1 M раствора ДПО в смеси толуола с изоамиловым спиртом (4:1). После отстаивания органическую фазу отфильтровывают в другую делительную воронку, проводят реэкстракцию элемента

20мл 1 М НСI (5 мин) и ведут определение кальция комплексонометрически.

Результаты представлены в табл.2. (Кальций определяют из растворов, содержащих 5-30 мг).

6 à(ЙОД 6HzO 19 „6

50 мл водопровод- 22„8 ной воды

1322112 4

Продолжение табл.3

Осадок

84,8

Хлороформ

56,2

Осадок

Ссадок

Пропиловый спирт!

Образуется третья фаза

Осадок

ДФМ

Образуется третья фаза (9,9X) 30

Данные влияния концентрации NH ОН, кальций иэ различных объектов, сона степень извлечения кальция ДПО при-., держащих сопутствующие элементы, ведены в табл.4.

Таблица 4 Формула и э о б р е т е н и я

P еда к тор С . Патрушева

Заказ 2854/37

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, NH 0H, 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 35 Способ извлечения кальция, вклю—

М чающий перевод его в комплексное сое1 динение с органическим реагентом и

К 7. 30,6 40,9 56,2 68,3 78,4 85,8 экстракцию растворителем преимущестСа, венно для последующей количественной регистрации одним из известных метоМаксимальное извлечение кальция дов, отличающийся тем, 85,8Х за однократную экстракцию. что, с целью повышения селективноснаблюдается в 8,0 M аммиаке 0,1 М .ти извлечения,в качестве органического раствором ДПО. реагента используют гептил-бис (1-феЭффективность предлагаемого спо- нил-3-метил-пиразон-5-ил)-метан(дипи45 соба заключается в упрощении процес- раэолонилоктан1, а растворителя — хлороса за счет сокращения операций(уст- форм или смесь толуола с изоамилоранения осадков, стабилизация раст- вым спиртом при объемном соотношеворов); высокой селективности спосо- нии 1,0:0,25-1,0, и экстракцию проба, ак как он позволяет выделять

50 водят иэ аммиачных сред 2-8 М йН ОН, Составитель Г.Цой

Техред,И.Попович