Способ определения осмия

 

Изобретение относится к способу определения осмия, может быть использовано при анализе платиновых металлов и позволяет упростить и ускорить анализ. К раствору, содержащему осмий, добавляют 0,3-0,5 М раствор азотной кислоты и хлороформ., Проводят экстракцию галоидалканами повторно тоже хлороформом. К объединенному экстракту добавляют хлороформ , ацетон и концентрированную серную кислоту, титруют до скачка потенциала 0,01 М раствором ферроцена в разбавителе при соотношении экстрагента.и разбавителя 1,0:1,92 ,2 в присутствии 0,3-0,5 М серной (Л кислоты. 2 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) А1 (511 4 G 01 N 31/16, 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3780151/31-26 (22) 01.06.84 (46) 23.11.-86. Бюл. 9 43 (71) Красноярский государственный университет (72) И.П. Горбачева, Г.В. Волкова и Г.А. Дмитриева (53) 543.062(088Ä8) (56) Бимиш Ф. Аналитическая химия . благородных металлов. M.: Мир, 1969, т. 2, с. 90 93.

Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, !

972, с. 218. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к способу определения осмия, может быть использовано при анализе платиновых металлов и позволяет упростить и ускорить анализ. К раствору, содержащему осмий, добавляют 0,3-0,5 М раствор азотной кислоты и хлороформ., Проводят экстракцию галоидалканами повторно тоже хлороформом. К объединенному экстракту добавляют хлороформ, ацетон и концентрированную серную кислоту, титруют до скачка потенциала 0,01 М раствором ферроцена в разбавителе при соотношении экстрагента.и разбавителя 1,0: 1,92,2 в присутствии 0,3-0,5 М серной кислоты. 2 э.п. ф-лы.

Составитель Г.Цой

Техред А. Кравчук

Корректор С.Шекмар

Редактор А.Козориз

Заказ 6333/43

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

t 12

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам титрометрического определения осмия, и может быть использовано в практике анализа платиновых металлов.

Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа.

Пример. В делительную воронку помещают 5 мл раствора, содержащего 0,581 мг осмия. Добавляют азотную кислоту до концентрации

5-6 M и 5 мл хлороформа. Воронку энергично встряхивают в течение

3 мин, фазы разделяют. Экстракцию повторяют еще раз такой же порцией хлороформа. К объединенному экстракту добавляют 2 мл хлороформа, 25 мл ацетона и 1 мл концентрированной серной кислоты и титруют 0,01 М раствором ферроцена до скачка потенциала. Время анализа не превышает

18 мин. Обнаружено 0,576 мг осмия.

Ошибка анализа 0,9 отн.X.

Соотношение экстрагента и разбавителя подобрано экспериментально для достижения максимальной скорости установления потенциала при титровании. При соотношении 1,0:1,8 время, затраченное на стадию титрования, увеличивается с 8 до 20 мин.

Повышение доли разбавителя ведет к дополнительному расходу реагента, разбавлению титруемого раст72230 2 нора. Повышение концентрации серной кислоты выше 0,5 М приводит к потерям анализируемого вещества вследствие летучести тетраоксида осмия, Без добавления кислоты титрование провести не удается.

Предложенный способ позволяет определить 0 015-0,360 мг/мл осмия с относительной погрешностью менее 1Х.

Формула изобретения

1. Способ определения осмия, включающий его окисление для осмня (UIII), отделение образующегося тетраоксида

1 осмия и последующее потенциометрическое титрование восстановителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, для отделения осмия используют

2б экстракцию галоидалканом, в котором после добавления разбавителя проводят титрование раствором ферроцена в разбавителе при соотношении экстра- гента и раэбавителя 1,0: 1,9-2,2 в

25 присутствии 0,3-0,5 М серной кислоты.

2. Способ по п. 1 о т л и ч аю шийся тем, что в качестве галоидалканов для экстракции используют тетрахлорэтилен, хлороформ и четыреххлористый углерод.

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве разбавителя используют апротонные растворители, например ацетон.