Способ определения производных 5-нитрофурана

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных 5-нитрофурана-антибактериальных лекарственных средств. Для повышения точности определения исходную пробу обрабатывают раствором FeClj в среде 50%-ной H2S04, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают , добавляют воду и титруют 0,05 М раствором NaNOi в присутствии цетилпиридиний хлорида и индикатора - аминазина. Точность анализа 99,8- 100,2%, т.е. относительная ошибка на порядок ниже, чем в известном способе. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ lgН ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М „„ (21) 4142015/28-04 (22) 31. 10.86 (46) 30.03.88. Бюл. N;- 12 (71) Азербайджанский государственный медицинский институт им. Н.Нариманова (72) А.Ф.Алекперов (53) 543.24(088.8) (56) Р.Помодек-Фабини и др. Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с. 244.

Л0„„1385072 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

5-НИТРОФУРАНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных 5-нитрофурана-антибактериальных лекарственных средств. Для повышения точности определения исходную пробу обрабатывают раствором

FeC1 в среде 50Х.-ной Н SO нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, добавляют воду и титруют 0,05 M раствором NaNOg в присутствии цетилпиридиний хлорида и индикатора— аминазина. Точность анализа 99,8100,27, т.е. относительная ошибка на порядок ниже, чем в известном способе. 2 табл.

1385072

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при количественном определении антибактериальных лекарственных препаратов из группы производных 5-нитрофурана-фурациллина, фурадонина, фуразолидона.

Целью изобретения является повышение точности определения. 10

Способ осуществляют следующим образом.

Около 0,05 г (точная масса) анализируемого образца растворяют в 15 мл раствора 2,8 г хлорида железа (III) 15 в 100 мл разведенной серной кислоты (1: 1) и нагревают в кипящей водяной бане в течение 35 мин. Раствор охлаждают, добавляют 25 мл воды, 2 мл

37.-ного раствора цетилпиридиний 20 хлорида, 0,5 мл ЗХ-ного раствора аминазина и титруют 0,05 M раствором нитрита натрия, добавляя его к концу титрования с интервалом в 20 с, до перехода красной окраски в светложелтую.

Пример 1. Около 0 05 г (точная масса) фурациллина растворяют в 15 мл раствора 2,8 r хлорида железа (III) в 100 мл разведенной серной 30 кислоты (1: 1) и далее поступают как указано выше. мл 0,05 M раствор нитрита нат,рия соответствует 0,009905 г фурациллина, которого в препарате должно быть не менее 97Х.

Пример 2. Около 0,05 r (точная масса) фурадонина растворяют в

15 мл раствора 2,8 r хлорида желе3a (III) 100 e eHHoH e HoH 4p кислоты (1: 1) и далее поступают как указано выше.

1 мл 0 05 M раствор нитрита натрия соответствует 0,001264 г фурадонина, которого в препарате должно 45 быть не менее 987.

Пример 3. Около 0 05 r (точная масса) фуразолидона растворяют в 15 мл раствора 2,8 г хлорида желе- за (III) в 100 мл разведенной серной кислоты (1;1) и далее поступают как указано выше.

1 мл 0,05 M раствор нитрита натрия соответствует 0,001126 r фуразолидона, которого в препарате должно быть не менее 98Х.

Результаты определения производных 5-нитрофурана предлагаемым способом (n=6, P=0,95) представлены в табл. 1. В табл. 2 приведены результаты определения фурациллина предлагаемым и известным способами.

Из приведенных данных следует, что величины среднеквадратичной ошибки среднего результата, а также стандартного отклонения отдельного результата находятся в нижних пределах допустимых отклонений.

При этом значение относительной ошибки, составляющее 0,164, 0 15 и 0,22/ соответственно для фурациллина, фураэолидона и фурадонина, по чти на 1 порядок (в 10 раз) меньше, чем при определениях известным способом.

Формула изобретения

Способ определения производных

5-нитрофурана путем обработки анализируемой пробы хлоридом металла в среде кислоты с последующим титрованием полученного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве хлорида металла используют хлорид железа (ХТ?), в качестве кислоты используют разведенную 1:1 серную кислоту, полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, добавляют воду и титруют, 0,05 М раствором нитрита натрия в присутствии цетилпиридиний хлорида и индикатора — аминазина.

1385072

100i0

100,0

S=0,!62

S =0,66

99,6

99,8

100, 2

99,8

0,0491

100, 2

100,0

S=0 14

99,8

99,8

100,0

100,0

99 6

S=0 21

99,8

100,2

99,8

100,0

100; О

О, 0510

Взято, r

0,0505

0,0498

0,0486

0,0515

0,0504

0,0492

0,0478

0,0484

0,0512

0,0510

0,0514

0,0488

0,0506

0,0494

0,0498

0,0497

0,0500

0,0510

Найдено

Фурациллин

0,0505

0,0498

0,484

0,0514

0,0505

Фуразолидон

0,0479

Ю

0,484

0,0511

0,0509

0,0514

0,0488

Фурадонин

0 0504

0,0493

0,0499

0,496

0,0500

Т а б л и ц а 1

Метрологическая характерисгика

Х=99,90Х

А=+О, 164Х

2=99,96Х

S --„„==О, 057

А= О, 15Х

Х=99,90%

S =-0,087

А=+0,22Х

1385072

Таблица2

Способ

0,0505 0,0505

100,0 Х=99,90Х

0,0500 0,0495 99,0 X=100,0Х

0,0498 0,0498 .100„0 S=0,162

0,0496 0,0518 102,0 S=1,4

99,6 S=-0,066 х

0,0484

0,0504 0,0487

98,6 S =0,56 *

99,8 А="О, 1641

0,0514

0,0505 100, 2

0,0491 99,8

Составитель Л.Русанова

Редактор М.Бандура Техред N,Дидык Корректор И.Эрдейи

Заказ 1409/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по с,елам изобретений и открытий

11303, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-пгsиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул,Проектная, 4

0,0486

0,0515

0,0504

0,0492

0,0500 0,0502 100,4 А=+1,5Х

0,0498 0,0494 99,2

0,0510 0,0515 101,0