Способ определения железа ( @ ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам титриметрического определения железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола , позволяет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств. 10 мл анализируемой технологической воды помещают в стакан для титрования, добавляют 20 мл О, 1 н. раствора НС1, 10 мл 0,05 М пирогаллола до молярного соотношения с железом (1:10):1 и титруют 0,1 н. КОН в соответствии с методикой. На достижение 1 и II скачков потенциала затрачено соответственно 8,75 и 10,55 мл 0,1 н.КОН. На титрование Fe (III) затрачено 10,55 - 8,75 1,80 мп. Найдено железа предлагаемым способом 0,504 г/л. Найдено железа по прототипу 0,500 г/л. Ускорение анализа примерно в 10-15 раз по сравнению с прототипом благодаря исключению операций предварительного разложения органических соединений и нагревания при проведении титрования. 1 табл. с S (Л со
СООЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (50 4 С О1 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3834250/23-26 (22) 02.01.85 (46) 07.03.88. Бюл. Р 9 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) С.Г. Дятел (53) 543.062(088.8) (56) Сочеванова М.М. Ускоренный анализ осадочных горных пород с применением комплексометрии. М.: Наука, 1969, с. 56-59.
Умланд Ф. и др. Комплексные соединения в аналитической химии. М,:
Мир, 1975, с. 301.
Временное методическое руководство по анализу технологических сточных вод предприятий черной металлургии.
М.: Металлургия, 1981, с. 75. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III)
В ПРИСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕН1Й
ПИРОКАТЕХИНА И ПИРОГАЛПОЛА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к мето„„SU„„1379727 А 1 дам титриметрического определения аелеза (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола, позволяет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств. 10 мл анализируемой технологической воды помещают в стакан для титрования, добавляют 20 мл О, 1 н. раствора НС1, 1О мл 0,05 Г! пирогаллола до молярного соотношения с железом (1: 10): 1 и титруют О, 1 н. КОН в соответствии с методикой. На достюкение I u II скачков потенциала затрачено соответственно 8,75 и 10,55 мл
0,1 н.КОН. На титрование Fe (III) затрачено 10,55 — 8,75 = 1,80 мл. Найдено железа предлагаемь|м способом
0,504 г/л. Найдено л<елеза по прототипу 0,500 г/л. Ускорение анализа примерно в 10-15 раз по сравнению с прототипом благодаря исключению операций предварительного разложения органических соединений и нагревания при проведении титрования ° 1 табл, 1379727
0,4
0,25:1
0,5:1
0,76:1
0,1
5,6
1,54
0,4
0,2
5,6
2,80
0,4
0,3
5,6
4,1
0,4
0,4
5,6
5,65
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения железа (III) и может быть использовано для анализа технологических и сточных вод коксохимических сланцеперерабатывающих, фармацевтических заводов, вод от крашения тканей и меха и др., содержащих органические соединения пирокатехин и пирогаллол.
Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа.
Пример. Определение железа (III) в сточной воде коксохимического производства, содержащей 0,015 г/л пи.рокатехина, 0,048 г/л пирогаллола.
50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют
10 мл О, 1 н. HCl для нейтрализации веществ щелочного характера и подавления гидролиэа Fe(III) 0,5 мл 0,2 М пирогаллола (молярное соотношение пирогаллол:железо (III) составляет
2:1). Титруют потенциометрически
О, 1 н. КОН с вольфрамовым индикаторным электродом в паре с хлорсеребряным электродом сравнения. На достижение I u II скачков потенциала затрачено соответственно 0,6 и 1,53 мл
О, 1 н. КОН соответственно. На титрование железа израсходовано 1,53-0,6=
0,93 мл. Найдено железа 0,052 г/л.
Изучены оптимальные условия проведения данной реакции, обеспечивающие количественные результаты анализа.
В таблице представлены результаты определения железа в модельных растворах титрованием О, 1 н. раствором
КОН в зависимости от содержания пирогаллола (каждая цифра представляет собой среднее из трех результатов).
Как видно из таблицы, при соотношении молярных концентраций пирогаллола и железа меньше 1:1 и больше
10:1 результаты определения железа занижены, Оптимальные соотношения молярных концентраций пирогаллола и железа, в которых обеспечиваются наиболее точные результаты, лежач1О в интервале 1:1-10:1. При увеличении соотношения пирогаллол:железо (III) выше 10:1 скачки потенциала уменьшаются, так как в условиях большого избытка пирогаллола в результате
15 ступенчатого комплексообраэования по-видимому образуются комплексные соединения другого состава, а ниже
1: 1 не обеспечивается 1полнота связывания железа (III) в комплексные
20 соединения с пирогаллолом и гидроксид-ионами.
Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным упростить и ускорить определение железа (111)
25 в 10-15 раз эа счет исключения предварительной подготовки к анализу и нагревания пробы во время титрования. Способ имеет дополнительное преимущество, заключающееся в возмож30 ности одновременного определения, наряду с Fe(III) свободной соляной кислоты.
Ф о р м у л а изобретения
Способ определения железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола титрованием в растворах соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анали40 за, титрование проводят раствором гидроксида калия и тем, что пирогаллол берут при мольном соотношении с железом (1-10): 1.
1379727
Продолжение таблицы
0,4
2,5:1
5,6
5,8
0,4
5,6
5,76
5:1
0,4
5,6
5,55
10:1
12,5:1
0,4
5,6
5,22
0,4
5,6
5,10
15:1
Составитель Г. Цой
Техред M,Äèäûê Корректор М. Демчик
Редактор В. Данко
Заказ 976/47 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, l-35, Рауаская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
