Способ получения кристаллического кристобалита

 

Изобретение относится к области синтеза неорганических материалов. используемых в стекольной проьышленности, в частности кристобалита. Получение мелкокристаллического кристобалита проводят путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве при температуре 300-500 С и давлении паров воды 100-300 атм в присутствии активатора , кристаллизации. В качестве активатора кристаллизации используют хинолин в количестве 0,005 до 0,5% от массы кремнозема. Применение этого активатора позволяет синтезировать кристо бапит в отсутствие щелочей и снизить содержание примесей щелочных металлов в конечном продукте, 1 з.п« ф-лы, 1 табл.

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

9яи (1) 4 С О! В 33/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4133880 /31-26 (22) 15, 10. 86 (46) 15.04.88. Бюл. К 14 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) М,Н.Данчевская, В.А.Крейсберг, С. Н, Тор бин В, Б. Лаз ар ев и Г.П. Пана-; сюк (53) 546.28 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 600094, кл, С 01 В 33/12, 1978.

Патент США У 4395388, кл. С 01 В 33/12, 1983, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРИСТОБАЛИТА (57) Изобретение относится к области синтеза неорганических материалов, используемых в стекольной прои ппленности, в частности кристобалита. Получение мелкокристаллического кристобалита проводят путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве при температуре 300-500 С и давлении паров воды

100-300 атм в присутствии активатора, кристаллизации. В качестве активатора кристаллизации используют хинолин в количестве 0,005 до 0,5Х от массы кремнозема. Применение этого активатора позволяет синтезировать кристо.балит в отсутствие щелочей и снизить содержание примесей щелочных металлов в конечном продукте. 1 s.n. ф-лы, 1 табл.

1388384

35 Формула изобретения

d А

1, Способ получения кристаллического кристобалита, включающий гидротермальную обработку аморфного крем40 незема в присутствии активатора кристаллизации под давлением, равным парциальному давлению водяного пара при температуре обработки, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью по45 вышения чистоты продукта, в качестве активатора кристаллизации используют хинолин в количестве 0,005-0,57. от массы кремнезема и процесс ведут при

300-500 С.

4,08

100

21,8

2, 121

2,840

2,472

2,119

2,015

1,922

1, 863

28,6

31,5

36,4 42,9

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут под давлением 100-300 атм.

47,3

48,9

Изобретение относится к синтезу неорганических материалов.

Кристобалит используется для получения кварцевого стекла, кварцевой керамики и огнеупоров, для получения жаропрочных связующих материалов, как носитель катализаторов для высокотемпературных процессов, как высо-. кокачественный абразив, при изготов- 10 ленин литейных форм и др.

Целью изобретения является повышение чистоты продукта.

Пример 1. 300 г аморфного кремнезема с содержанием примеси нат- 15 рия 1 10 вес.7., примеси калия 3»

10 вес.% заливают 300 мп 0,57.-ного водного раствора хинолина и выдерживают при комнатной температуре в течение суток. Затем раствор сли- 20 вают на дно автоклава объемом 1 л, а влажный кремнозем помещают в стальной вкладыш автоклава. Кристаллизао цию проводят при 300 С в течение

2 сут и давлении паров воды 200 атм, После разгерметизации автоклава содержимое вкладыша высушивают при о

100 С в течение 2 ч. Полученный продукт содержит только низкотемпературный с6 -кристобалит, характеризуется следующим элементным составом примесей, вес.%; натрий 4 10, калий

1 10, алюминий 3 10, железо 5"

«10, и имеет следующую дифракто- грамму:

Пример 2. 300 г аморфного кремнезема с содержанием примесей натрия 3 10 вес,%, калия 3 ° 10 вес.% заливают 300 мп 0,1%-ного водного раствора хинолина и выдерживают при о

50 С в течение 12 ч, декантируют и о высушивают при 50 С. Сухой кремнезем помещают во вкладьпл автоклава объемом 1 л, а на дно автоклава заливают

200 мл воды, Кристаллизацию проводят при 400 С в течение 1 сут и давлении паров воды 200 атм. Высушенный при

100 С продукт представляет собой кристаллы о -кристобалита с содержаз нием примесей натрия 1 10 вес.7., калия 2 10 вес,7,, Аналогично проводят серию опытов.

Примеры осуществления способа привед ены в таблиц е .

Таким образом, предложенный способ позволяет получить кристобалит из аморфного кремнезема в отсутствие щелочей — активаторов, снизить содержание примесей щелочных металлов в конечном продукте по отношению к исходному сырью, что важно для получения стекол с повышенной температурной устойчивостью и других стекол специального назначения, 1388384

Содержание примесей щелочных металлов „ вес ° 1

ТемпеДавление

КонцентПример

Активатор ратура кри ет аллирация активатора, вес.X пара воды, атм в кристобалите в и сходном кремнеземе

3 ации 9

Na 1 10

200

Хинолин

0,5

300

0,1

Na 8 10

0,05

К 1 10

Na 1 10

К2 10

Na 8 10

0,05

К 2 10 кри стоб алита 57

Na 4 10

Na 3.10

К 3 10 ном

-з

Na 7 10

К2 70

Nà 1 ° 10

К 3 10

0,1

300 кри стоб алита 107.

Иа 3.!О

К 1 .10

Na l 10

КЗ 10

0,05

200 400

0,005 300 500

100 300

20О 400

0,003 200 400

200 400

350 300

КЗ 10

Na3 10

К 3 10

Na 5 10

К2 10

Na 3 10

К 4 10 з

Na 3-10

К310

1 10

К310

Na 410

К! !О

Na 1 10

К 2 10

Na 2 10

К l !О

К210 кристобалит загрязнен хинолисмесь кварца и кристоб алита

1388384

Поодолжсние таблицы ржание примесей чных металлов, вес.Х дном в кристоземе балите

Na 3 10

Na 2 ° 10

200

250

0,1

Хинолин

К 3:10

Nà3 10

К 3 10

Na 1 10

К 2 ° 10

0,05

200 . 550 смесь кварца и кристобалита

200-300 до 300

Na(1,5-3) l0

Na 10 -10

10-20

Составитель Т,Чнликина

Редактор Т,Лазоренко Техред М.дидык

Корректор Г,Решетник

Заказ 1546/26

Тираж 446

Под пи сно е

ВНИИПИ Государственного -комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тиватор

ЮЮ.12(про- NaOH тотип) В Оэ

С Нэ(ОН э

Концентрацияя актива т ра, вес авление ара оды, TM емпеатура крис аллиации в

R 1+

К 10 кристобалита 7Х