Способ раздельного определения сероуглерода и серооксида углерода в газах

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии , и позволяет повысить чувствительность и точность определения сероуглерода и серооксида углерода в газах. Способ включает извлечение анализируемых газов жидкости поглотителями - додеканом и моноэтаноламином - при 1-3 С, экстракцию сероуглерода из додеканового раствора моноэтаноламином и последующую количественную регистрацию по гашению люминесценции щелочного раствора тетрартутьацетатфлуоресцеина. i СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (gD 4 G 01 Н 1/28, 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Ю а ..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Q.,"

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ;;.„, lg

- . ;:-.. (21) 3969509/31-26 (22) 28.10.85 (46) 07.05.88.Бюл. )1 17 (7 1) Украинский заочный политехнический институт им. И.Ç.Соколова (72) В.А.Кремер, Н.А.Бенедис, А.И.Боровских, О.И.Исаева, Н.M.Jtâàдненко и Л.А.Перькова (53) 543.27.57 (088.8) (56) Голянд С.И., Лазарев В.И. Спектрофотометрическое определение малых концентраций сероуглерода и сероокиси углерода в чистых газах. — Журнал аналитической химии, 1962, т. 17, В 6, с. 734-738.

Mronski Т. Thiomercurimetric Determination of Carbon Disulphide

Carbonyl sulphide Thiols and Hydrogin sulphide Ъу use оЕ 1,3-diaminopropane and tributilthin Chloride.

7alanta, 1975, 22, Р 4-5, 425-429. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕРОУГЛЕРОДА И СЕРООКСИДА УГЛЕРОДА В

ГАЗАХ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и точность определения сероуглерода и серооксида углерода в газах. Способ включает извлечение анализируемых газов жидкости поглотителями — додеканом и моноэтаноло амином — при 1-3 С, экстракцию сероуглерода из додеканового раствора монозтаноламином и последующую количественную регистрацию по гашению люминесценции щелочного раствора тетЩ рартутьацетатфлуоресцеина.

1394097

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа атмосферного воздуха, газовых выбросов ТЭЦ, коксохимических заводов и других производств,. где образуются малые (следовые) количества сероуглерода и серооксида.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа.

Пример 1. Для отбора пробы газа собирают связку поглотителей

Рихтера: 1-10 мл 30%-ного раствора едкого натра, 2-10 мл насыщенного раствора меди (для очистки анализиру- 15 емого газа от примесей СО, БО, сероводорода и меркаптанов), 3,4,5 по 10 мл додекана, 6-10 мл моноэтаноламина (3,4,5,6 " поглотители охлаждают льдом до +3 С). Скорость отбора 20 пробы 0,4 л/мин. Анализируемый газ протягивают через связку поглотителей электроасниратором. Время отбора пробы 40 мин.

Сливают додекан и моноэтаноламин из35 поглотителей Рихтера в два цилиндра и замеряют объемы поглотительных растворов (1} гродек 30 мл 1 щзд

10 мл) . Переливают додекановый раствор из цилиндра в делительную ворон- 30 ку, вливают в нее 30 мл чистого моно-. этаноламина (т.е., соотношение раствора и экстрагента 1:1), встряхивают воронку и течение 15 мин, после чего

10 мин система расслаивается. Сливают нижний моноэтаноламиновый слой в цилиндр и замеряют его объем, Рабочие растворы для люминесцентного определения содержания COS в моноэтаноламиновбм растворе и CS в моноэтаноламиновом экстракте готовят следующим образом. В семь стаканов вместимостью 50 мл вводят по.8 мл буфериого раствора (рН 6,86), В первый стакан (эталонный раствор) вводят мл чистого моноэтаноламина, в остальные стаканы — по 0,1, 0,5 и 1 мл анализируемого раствора COS u CS в моноэтаноламине и 0,9, 0,5 и 0 мл чистого моноэтаноламина соответственно (т.е., одновременно готовят по три параллельных опыта). Затем во все стаканы вводят по 1 мл рабочего раствора тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРАФ) концентрацией 8 мг/л. Общий объем рабочего и эталонного растворов должен равняться 10 мл. Объем

,моноэтаноламина в каждом растворе 1 мл, . т е. 10 об,%. После сливания раство1 ры перемешивают, выдерживают 10 мин, после чего настраивают шкалу прибора по воде на О ед., по эталонному рас» твору — на 90 ед и измеряют интенсивность люминесценции рабочих растворов. По измеренному значению интенсивности люминесценции рабочих растворов по градуировочному графику находят содержание CÎS или С$ в рабочем растворе. Содержание COS (CS ) в газе рассчитывают по формуле асора(с5 ) VIL сов(с5,1 1000

С соФ а я.

СО5 (C52 } 7 1И

) где а содержание CÎS (CS ) в оо5 (C& ) аликвоте, найденное по градуировочному графику, мг;

V — O(I ed GJIHKBOTbI MOHOSTcL» а ноламинового раствора (COS) или (CS ), мл;

7 — общий объем моноэтаноламинового раствора (COS) или экстракта (CS ); — объем отобранной пробы газа, приведенный к нормальным условиям, м ;

Найдено 0,2622 мкг/см сероуглерода и 0,225 мкг/см серооксида угле рода (соответственно 97,5 и 98,4% от введенного). Известным способом найдено 86,2% серооксида углерода и t07,6% сероуглерода, Пример 2. Отбор воздуха и анализ его проводят по примеру 1 о при температуре поглотителей 3 С.

В воздух введено 0,115 мкг/мл серооксида углерода и 1,007 мкг/мл сероуглерода. Найдено О, 110 мкг/мл серооксида углерода и 0,995 мкг/мл сероуглерода, что составляет 95,7 и

98,8% от введенного. Известным способом найдено 0,097 мкг/мл серооксида углерода и 1,074 мкг/мл сероуглерода, что составляет 84,5 и 106,7% соответственно.

Пример 3. Отбор воздуха и анализ его проводят по примеру i npu о температуре поглотителей 1 С.

В воздух введено 9,385 мкг/мл серооксида углерода и 0,644 мкг/мл сероуглерода. Найдено 9,244 мкг/мл серооксида углерода и 0;621 мкг/мл сероуглерода, что составляет 98,5 и

96,5%. Известным способом найдено

8,296 мкг/мл серооксида углерода и

0,704 мкг/мл сероуглерода, что составляет 88,4 и 103,3%.

1394097

Формула изобретения

Составитель Т.Жукова

Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор Н.Тупица

Заказ 2213/39

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

При повышении температуры поглотителей (выше 3 С) серооксид; углерода и сероуглерод поглощаются не о полностью, при температуре ниже 1 С моноэтаноламин замерзает.

Содержание моноэтаноламина в градуировочных и рабочих растворах необходимо поддерживать 10X так как увеличение его содержания приво- 10 дит к ослаблению гасящего действия сероуглерода и серооксида углерода на ТРАФ, т.е.. к понижению чувствительности. Уменьшение количества моноэтаноламина может привести к то- 15 му, что определяемый компонент будет меньше определяемого минимума.

Чувствительность способа 0,05 мг/м (в известном способе 10 мг/м ). Точность определения повышается на 10Х. 20

Среднее квадратичное отклонение не превышает 2,4Х (в известном способе

6-77).

Способ раздельного определения сероуглерода и серооксида углерода в газах, включающий извлечение их в жидкий поглотитель и последующую количественную регистрацию, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве поглотителя для извлечения сероуглерода используют додекан, а для серооксида углерода — моноэтаноламин, поглощение проводят при 1-3 С, экстрагируют се" роуглерод из додеканового раствора моноэтаноламином, а количественнук1 регистрацию осуществляют в двух моноэтаноламиновых растворах Ilo гашению люминесценции щелочного раствора тетрартутьацетатфлуоресцеина при содер жании моноэтаноламина в градуирован-. них .и рабочих растворах 10 об.X.