Способ определения солей органических оксикислот

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению солей органических оксикислот. Цель изобретения - .упрощение способа и сокращение времени определения. Последнее ведут потенциометрическим титрованием анализируемой пробы 0,1 н. раствором НС1 в смеси ацетона и этиле нгликоля в объемном их соотношении 7:3. Титрование ведут в среде органического растворителя, содержащего смесь ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных соотношениях 98-5:2-95 соответственно . Способ за одно титрование позволяет установить долю соли оксикислоты в смеси. 1 табл. i (Л со со а

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 ,:1 с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСМОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4150932/23-04 (22) 24.11.86 (46) 30.05.88. Бюл. Р 20 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Т.П.Табачкова и Н.М.Бородина (53) 543.27.087(088.8) (56) Кремер B.А., Боровских А.М., Марахова М.С. Определение солей карбоновых кислот методом неводного аргентометрического титрования: Труды

ГНИИ горнохимического сырья. М., 1974, вып. 25, с. 112.

Крешков А.П. и др. Анализ солей в неводных растворах. — Журнал аналитич. химии. 1962, т. 17, Р .7, с. 780.

Певзнер И.Д. и др. Потенциометрический метод определения Na-солей фталевой кислоты и ее эфиров в среде неводных растворителей: Тр. III Всесоюзной конференции по аналитической химии неводных растворов и их физикохимическим свойствам. Горький. 1974, ч. 1: Аналитическая химия неводных растворов, с. 148. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ОКСИКИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии, .в частности к определению солей органических оксикислот.

Цель изобретения — .упрощение способа и сокращение времени определения. Последнее ведут потенциометрическим . титрованием анализируемой пробы 0,-1 н. раствором HCI в смеси ацетона и этиленгликоля в объемном их соотношении

7:3. Титрование ведут в среде органического растворителя, содержащего смесь ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных соотношениях 98-5:2-95 соответственно. Способ за одно титрование позволяет установить долю соли оксикислоты в смеси. 1 табл.

1399670

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ко- личественното определения солей оксиКарбоновых кислот в присутствии щело5 чи и соды, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве йри анализе черных щелоков.

Целью изобретения является повышение избирательности определения, упрощение способа и сокращение времени )пределения.

Способ осуществляют следующим обазом..

5 стакан для титрованця помещают 15 налиэируемую пробу (соль оксикислоты смеси со щелочью и содой), разбавяют ацетоном до определенного объема добавляют этиленгликоль до опреде1 фенного соотношения. Полученную смесь 20 итруют потенциометрически 0,1 н. ратвором НС1» приготовленным в смеси цетона и этиленгликоля в объемно сотношении 7."3, используя стеклянный каломельный электроды. Титрование 25

1троводят до третьего скачка потенциаЛа при постоянном перемешивании раствора на магнитной мешалке. Первый

Скачок соответствует нейтрализации свободной щелочи и I/2 углекислого 30 калия или натрия, второй скачок—

1 олной нейтрализации их смеси и третий скачок соответствует нейтралиэа1уии соли оксикислоты.

Массовую долю соли оксикислоты (Х) ф 7. рассчитывают по формуле

35 (Ч вЂ” V ). N Э 1000

100 . где Ч, — объем соляной кислоты, пошедший на титрование суммы 40 едкого калия (или натрия), углекислого калия (или натрия) и соли оксикислоты (объем соляной кислоты, израсходованный на достижение 45 третьего скачка потенциала), мл, Ч вЂ” объем соляной кислоты, пошедший на титрование суммы едкого калия (или натрия) и 5 углекислого калия (или натрия)» мл»

N — - нормальность соляной кислоты, Э вЂ” мг-эквивалент соли оксикис55 лоты;.

g . .— -навеска пробы, г.

Пример 1. Исходная смесь соДержит едкий калий, углекислый калий и 27,0 мг. соли молочной кислоты (раствор в этиленгликоле}.

В стакан для титрования помещают анализируемую смесь, разбавляют этиленгликолем до 20 мл, добавляют 40 mr ацетона и титруют соляной кислотой до третьего скачка потенциала. На достижение первой точки эквивалентности затрачено 1,9 мл О, 1 н, раствора НС1, на доСтижение второй точки эквивалентности затрачено 2,6 мл и на достижение третьей точки эквивалентности затрачено 4,7 титранта. На титрование лактата калия затрачено 4,7 — 2,6

= 2,1 мл НС1 °

Найдено лактата калия 26,88 мг.

Относительная ошибка определения0»4Х Объемное процентное соотношение ацетон:этиленгликоль с учетом объема титранта 67:33.

Пример 2. Исходная смесь содержит 54,0 мг 2t -лактона Р-арабоновой кислоты, щелочь и углекислый калий.

В стакан для титрования помещают

54,0 мг f -лактона D-арабоновой кислоты, приливают 5 мл О, 1 н. раствора едкого кали в этиленгликоле, 15 мл этиленгликоля, добавляют 60 мл ацетона и оставляют на 30 мин для омыления лактона. По истечении укаэанного времени полученный раствор титруют

О, 1 н, раствором НС1 до третьего скачка потенциала. На достижение первой точки эквивалентности затрачено

1,3 мл 0,1 н. раствора НС1, на дости.жение второй точки эквивалентности затрачено 2,2 мл НС1 и на достижение третьей точки эквивалентности затрачено 6,4 мл титранта. На титрование лактона затрачено 6,4 — 2,2 = 4,2 mr

НС1.

Найдено лактона 54,6 мг. Относительная ошибка определения +1, 17.

Объемное процентное соотношение ацетон:этиленгликоль с учетом объема титранта 75:25.

В таблице приведены результаты анализа различных оксикислот при различном объемном соотношении ацетона и этиленгликоля. Примеры 16-17 соответствуют определению в условиях известного способа.

Таким образом, на основании приведенных данных видно, что предлагаемый способ является более избирательным, чем известный.

4 бы раствором соляной кислоты в среде органического растворителя, содержащего ацетон или спирт, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, упрощения способа и сокращения времени определения, в качестве спирта используют этиленгликоль и титрование ведут в смеси ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных соотношениях

98-5:2-95 соответственно, и в качестве раствора соляной кислоты используют О, 1 н раствор ее в смеси ацетона и этнленгликоля в объемном их соотношении 7:3.

Титруют до третьего скачка аотенциала

То хе

-0,4

27 0 мг соли иолач- 26,88 нои хислоты

54,0 иг ) -лактака 54,60

Юарабоновой кислоты

9 ° 68 мг соли молоч- 9,90 иой кислоты

38,73 г cons глнколе- 37,80 вой кислоты

18,72 мг соли -окси- 18,90 лронионовой кислоты

29,69 иг -лактана 29,70

В-арабоновой кислоты

12,91 мг смеси солей 13 50

K,I5 åëâêîìåòàñàõàðèновых кислот, иалочной и 2,4-дноксииас» ляной кислот

22,59 мг той хе смеси 22,05.2 25t75

3 2ю98

2,3

4 5:95

0,2

+1,0

5 10t90

6 15:85

0,03.7 20280

+4,6

8 30:70

9, 50:50

10 80:20 °

-2,4

-6,2

+2,7

-0,54

-О, 73

+0,67

-0,27

11,70 игg -лактона

D-арабановой кислоты

24,53 мг соли малоч- 25,2 ной кислоты

16,65 мг соли глино» t6,38 левой кислоты

10,97

11, 95! 5

-t á

@римеры для сравнения

12 1,5:98,5 19,36 иг сали иолоч-. Опреденой кислоты лить нельзя

На кривой титровання не наблюдается скачка, соответствующего нейтрапизации углекислого калия по II ступени диссоцнации. Соль оксикислоты определяется вместе с содой. Анализ невозмохен

13 1,О:99,0

31,80 мг ) «лактона

D-арабоновой кислоты

Определить нельзя

Определить яельзя

То хе

14,85 мг соли гликолевой кислоты

14 95,5:4,5

Скачок потенциала, соответствующий нейтрализации углекис- . лого калия no II ступени диссоциацни, становится нечетким, з

139

Благодаря применению в качестве растворителя смеси, состоящей из ацетона и,-этипенгликоля, предлагаемый способ обеспечивает дифференцировану ное титрование соли оксикислоты в смеси со щелочью и содой, что позволяет за одно титрование установить долю соли оксикислоты в анализируемой смеси. Вследствие этого анализ упрощается и ускоряется.

Формула изобретения

Способ определения солей органических оксикислот, путем потенциометрического титрования анализируемой про-О, 12

+О,60

+0,22

-0,07

+0,18

+0,01

+0,59

Продолжение таблицы

f399670

2 что не позволяет установить конечную точку титрования. Анализ невозмокен

То ае

1S 98 2

2S, 70 мгу -лактона 0предеg"àðàáoíoâoé кислотм лить нельзя

9,04 мг соли иолоч- 9,9$ иой кислоты

16 Известный способ

+0,91 +10,0

18,07 нг -лактона 21,2$ +3,18 17,6

8-арабоновой кислотм

Составитель Л.Русанова

Техред M.Õoäàíè÷ . Корректор M.лароши

Редактор М.Бандура

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Уятород, ул, Проектная, 4

Заказ 2661/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Пля определения массы соли оксикислоты требуются дополнительные операции, связанные с пропусканием анализируемого раствора через колонку с катионитом и последую%им удалением углекислоты путем нагревания пробы. Анализ значительно условняется.

То ке