Способ получения пара-нитроацетофенона

 

Класс 12о, 10 № 120513

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. И. Голованенко и Б. Д. Кружалов

СПОСОБ ПОДУЧ ЕНИЯ ПАРА-Н ИТРОАЦЕТОФЕНО НА

Заявлено 24 июня 1958 г. за М 602541/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Чииистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . м 12 за 1959 г.

Пара-нитроацетофенон является полупродуктом синтеза левомицитина и его рацемата-синтомицина. Так как производство этих медикаментов является многотоннажным, то изыскание удобных, доступных и дешевых способов получения вышеуказанного кетона является ва,кной задачей.

В литературе описано много различных способов получения паранитроацетофенона, в том числе и путем окисления пара-ниртоэтилоензола кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре порядка 135 в присутствии катализаторов, например, окиси марганца. Однако многие из известных ."пособов являются сложными и многостадийными, недостатком же наиболее простого из них — каталитического — является низкий выход и необходимость проведения процесса в гетерогенной среде.

Предлагается способ получения пара-нитроацетофенона из пара-нптроэтилбензола путем жидкофазного окисления пс,-леднего кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре порядка 135 в присутствии марганцевого катализатора, позволяющий повысить выход целевого гродукта, а также улучшить условия проведения технологического процесса. Отличительной особенностью этого способа являет,.я то, что и качестве катализатора применяют растворимое в окисляемой среде соединение марганца, например, резинат, бензоат или олеат, вместе с гндропереки;"ью изопропилбензола в качестве инициатора процесса. Таким образом, по предлагаемому способу процесс осуществляют в гомогенной среде, что позволяет проводить его в барботажной колонне и отказаться от аппарата с мешалкой.

Пример 1. В стеклянную колонку для окисления, снабженную в нижней части стеклянным фильтром для распыления воздуха, загружают 151 г (1 моль) пара-нитроэтилбензола, содержащего 0,15 г резината марганца и несколько капель гидроперекиси изопропилбензола.