Способ получения диациламидов

 

Юя 144477

Класс )2о, 11

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

А. Е. Кретов и А. П. Момсенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛАМИДОВ

Заявлено 6 марта 1961 г. за ¹ 720570/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 3 за 1961 г.

Диациламиды кислот жирного ряда являются весьма перспективным исходным материалом для промышленности органического синтеза.

Однако описанные в литературе способы получения дпациламидов жирных кислот дают низкие выходы целевых продуктов, могут служить только для препаративных синтезов и не рентабельны для промышленного использования.

Описываемый новый способ получения диациламидов жирных кислот, обеспечивающий получение этих диациламидов с высокими выходами, заключается в том, что в качестве исходного сырья используют избыток ангидрида соответствующей кислоты, к которой при температуре 110 — 140 добавляют цианамид.

Пример 1. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 40 г уксусного ангидрида.

K нагретому до 110 ангидриду добавляют по каплям 4 г расплавленного цианамида при 115, реакция начинает идти с большим выделением тепла и во время дальнейшего прибавления цианамида нагревание прекращают. После добавления всего количества цианамида реакционную массу нагревают еще 2 час при температуре не выше 140 . По окончании нагревания реакционную массу переносят в колбу Клайзена и под вакуумом отгоняют избыток ангидрида. Из охлажденного раствора выпадает диацетиламид, который отсасывают и промывают небольшим количеством эфира. Фильграт разгоняют под разрежением и выделяют еще некоторое количество диацетиламида.

Всего получают 8,5 г диацетиламида, т. е. 94% от теоретического, считая на цианамид. Т. пл. 78 — 79 .

По данным анализа продукт содержит 13,86% азота; вычислено: азота 13,20%.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, берут для реакции 32 г пропионового ангидрида и 3 г цианамида. Реакцию ведут № 1444?7 при 140 †1 в течение 2 час. После окончания реакции реакционную массу переносят в стакан. Из охлажденного раствора выпадает обильный осадок дипропионамида. Фильтрат разгоняют под вакуумом, отгоняют избыток пропионового ангидрида и выделяют остальное количество дипропионамида. Получают 8,8 г продукта с выходом 96,7% от теоретически возможного, считая на цианамид. Т. пл. 153 — 154 .

Вычислено; содержание азота 10,9%. Найдено по анализу 10,83%

Предмет изобретения

Составитель описания В. М. Крол

Редактор Н, И. Мосин Текред A. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Подп. к печ. 30.1-62 г

Зак. б23

Формат бум. 70 108 /)6

Тираж 520

UBTH при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. с1сркасский пер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп, открытий д. 2/б.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения диациламидов жирных кислот, отл и ч ающи йс я тем, что, с целью повышения выходов, в качестве исходного используют ангидрид кислоты, который берут в избытке, и к нему добавляют цианамид при температуре 110 — 140 .