Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма- циановалсрамида



 

Щ 115895

Класс 12о, 19сн1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. H. Зильберман и А. Е, Куликова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАИМИДА АДИПИНОВОЙ

КИСЛОТЫ И о-ЦИАНОВАЛЕРАМИДА

Заявлено 13 марта 1958 г. за № 594428 в 1(омитет по делам изооретенпй ti отаре;тпй прп Совете Министров СССР

Предлагается способ получения диамида адипиновой кислоты и о -циановалерамида действием на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о-циановалерьяновой кислоты эквивалентным количеством воды с последующим гидролизом образовавшегося хлорида имонийгидрина избытком воды в присутствии основания. Предлагаемый способ получения амидов прост в осуществлении, обеспечивает высокий выход продукта (98 — 99% ) и может найти практическое применение.

Пример 1. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 лил сухого эфира и при охлаждении смеси до 0 пропускают через нее 7,3 г сухого хлористого водорода. После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 1,8 г воды. Выделившийся белый осадок через 20 час. стояния отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают над хлористым кальцием.

Вес осадка 16,1 г, температура плавления 160 †1 (с разложением).

Осадок представляет собой продукт присоединения эквимолярных количеств адипонитрила, хлористого водорода и воды. Осадок растворяют в

25 льг воды и нейтрализуют углекислым натрием (по метилоранжу). Полученный раствор упаривают и обрабатывают этилацетатом. Из экстракта выделяют 12,1 г о -циановалерамида.

Выход 98 % теоретического (в расчете на исходный адипонитрил) .

Температура плавления 67 .

П р и м ер 2. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 л л сухого эфира и в охлажденную до 0 смесь пропускают

14,6 г сухого хлористого водорода.

После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 3,6 г воды. Выпавший белый осадок отфильтровывают через

20 час., промывают его сухим эфиром и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.

Вес осадка 22 г, температура плавления 186 — 195 (с разложением).

Осадок состоит из смеси адипони№ 115895

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Редактор E. Г. Гончар

Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 и. л. Зак. 2738

Подп. к печ. 25.VIII-58 r, Тираж 950 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 трила, хлористого водорода и воды в соотношении (молекулярном) 1: 2: 2.

Осадок растворяют в 55 мл воды и нейтрализуют 10 7в -ной щелочью (по метилораняу). Выпадает белый осадок. При упаривании маточного раствора выделяется дополнительное количество осадка.

Общий выход диамида адипиновой кислоты 14,3 г или 99% теоретического (в расчете на исходный адипонитрил}. Температура плавления 220 .

Предмет изооретения

Способ получения диамида адипиновой кислоты и б -циановалерамида, отличающийся тем, что на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о -циановалерьяновой кислоты действуют эквивалентным количеством воды и после образования хлорида имонийгидрина гидролизуют его избытком воды в присутствии основания.

Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма- циановалсрамида Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма- циановалсрамида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению амидов и/или нитрилов

Изобретение относится к способу получения сернокислого метакриламида из ацетонцианогидрина

Изобретение относится к получению водного раствора акриламида

Изобретение относится к области органической химии, а именно новому способу получения N-(1-адамантил)ацетамида, который находит применение в синтезе ряда труднодоступных производных адамантанов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты
Изобретение относится к способу получения полимеров на основе этиленовоненасыщенных мономеров

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу получения N-(1-адамантил)ацетамида, применяющегося для получения фармацевтических препаратов, который заключается во взаимодействии 1-бромадамантана с ацетонитрилом в присутствии воды под действием марганецсодержащих катализаторов, таких как MnCl2, MnBr2, Mn(OAc)2 , Mn(acac)2, Mn(acac)3, Mn2(CO) 10, при температуре 100-130°С в течение 1-3 часов, при мольном соотношении [1-бромадамантан]:[CH3CH]:[H 2O]:[катализатор]=100:300÷500:100:3

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу получения N-(1-адамантил)ацетамида, являющегося ближайшим предшественником биологически активных аминов, обладающих противомикробной и противовирусной активностью, который заключается во взаимодействии адамантанола-1 с ацетонитрилом в водной среде, отличающемуся тем, что реакцию проводят в присутствии марганецсодержащих катализаторов, в составе которых используют Mn(OAc)2, Mn(acac)3, Mn(CO)10 , активированных бромистоводородной кислотой, при мольном соотношении [адамантанол-1]:[CH3CN]:[H2O]: [катализатор]:[HBr] = 100:800:100:1÷3:1÷3

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу получения N-(1-адамантил)ацетамида, применяющегося для получения фармацевтических препаратов, который заключается во взаимодействии 1-хлорадамантана с ацетонитрилом в присутствии воды под действием марганецсодержащих катализаторов, таких как MnCl2, MnBr2, Mn(асас)2 , Mn2(СО)10 при температуре 130°С в течение 2-3 часов, при мольном соотношении реагентов [Ad-Cl]:[CH 3CN]:[H2O]:[Mn]=100:300-400:100:3

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки алкиловых эфиров метакриловой кислоты от муравьиной кислоты, и/или метакриловой кислоты, и/или серной кислоты, согласно которому, по меньшей мере, часть муравьиной кислоты, и/или метакриловой кислоты, и/или серной кислоты адсорбируют очищающим твердым веществом, содержащим, по меньшей мере, 10% мас., в расчете на очищающее твердое вещество, кремний-кислородного соединения, с получением сверхчистого алкилового эфира метакриловой кислоты

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения N-(1-пропенил)ацетамида путем изомеризации N-(2-пропенил)ацетамида в присутствии каталитически активного карбонильного комплекса металлов VIII группы при комнатной температуре
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-20T09:28:43
Наверх