Патент ссср 149395
Класс 12с, 2
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л6,39
В. А. Соколов
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ
ГАЛОГЕНИДОВ ТАЛЛИЯ И СЕРЕБРА
Заявлено 14 июля 1961 r. за Kо 738332/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 1Ч за 1965 г.
Известен способ кристаллизации веществ в вакууме.
Также известна электропечь для выращивания монокристаллов, в которой нижняя греющая обмотка заменена узким кольцом или диафрагмой, нагретыми до высокой температуры, и кристаллизацию проводят в объеме, расположенном ниже кольца, Предлагаемый способ выращивания монокристаллов галогенидов таллия и серебра отличается применением затемненных запаянных ампул, что позволяет получать монокристаллы галогенидов галлия и серебра высокой степени чистоты.
Выращивание монокристаллов галогенидов таллия и серебра из расплава в запаянных ампулах, затемненных слоем асбеста с жидким стеклом, вакуумированных до разрежения 10 — — 10 — з мл рт. ст., производят в печи при температуре 170 — 190 в течение 4 — 6 час с соблюдением разработанного режима кристаллизации.
На чертеже показана схема установки для выращивания кристаллов.
Печь 1 установки состоит из верхней горячей и нижней холодной половин.
В верхней половине печи расположена спираль 2, которая создает постоянную температуру вдоль печи. Нижняя половина печи обогрева не имеет и служит для плавного охлаждения кристалла. Обе половины печи разделены диафрагмой, на которой находится спираль 8 накаливания, необходимая для создания наиболее выгодной формы изотермы кристаллизации.
На спирали печи и диафрагму подается стабилизированное напряжение. Ампула с кристаллнзуемым веществом помещается в центре печи при помощи механической установки, состоящей из держателя ам№ 149395 пулы 4, направляющего штока 5, соединенного через привод с электродвигателем 6. Температура в печи замеряется термопарой 7.
При выращиваiiHH монокристаллов хлористого и бромистого та,l лия диаметром от 18 до 24 мм применяется скорость вытягивания
8 ммlчас..
Ампулы изготовляются из пирексового стекла. Ампула, наполненная веществом, присоединяется к вакуумной системе и при вакууме
10 — з — 10 — 5 мм рт. ст. производится тщательное эвакуирование газов при температуре 170 — 190 в течение 4 — 6 час, После этого ампула за паивается при непрерывном откачивании и затемняется слоем асбеста, смешанного с жидким стеклом.
Использование затемненных ампул вызывается светочувствительносчью галогенидов таллия и серебра и применением открытой спирали диафрагмы печи, которая обеспечивает необходимый теплообмен между источником тепла и расплавом и благоприятные условия для получения и поддержания в процессе выравнивания кристалла изотермы кристаллизации. Расположение источников нагрева обеспечивает градиент температуры 60 град/см вблизи границ кристаллизации. Первое выращивание кристалла из расплава в затемненной ампуле применяегся для сплавления и:конечной очистки исходного сырья. После первого выращивания от кристалла отпиливают верхнюю часть, загрязненную вытесненными примесями. Оставшаяся часть кристалла служит исходным материалом для выращивания монокристаллов высокой степени чистоты.
Величина выращиваемых кристаллов имитируется габаритами печи. Все работы с галоидами таллия проводятся при темно-красном освещении.
Преимуществом предлагаемого способа является его простота и возможн сть получения монокристаллов любых размеров высокой степени чистоты, а также ничтожно малые потери вещества.
Предмет изобретения
Способ выращивания монокристаллов галогенидов таллия и серебра путем кристаллизации в вакууме, отличающийся тем, что, с целью получения монокристаллов галогенидов таллия и серебра высокой чистоты, процесс кристаллизации ведчт в затемненной запаянной ампуле. № 149395
Составитель С. В, Кокорев
Редактор Н. И. Мосин
Техред Т. П . Курилко
Корректор Г. Кудрявцева
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
Поди. к печ 16Л 111-62 г. Формат бум, 70Х!081/, Объем 0,26 изд. л.
Зак, 8588 Тираж 650 Цена 4 кои.
ЦБТИ Комитета по делам и обретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Центр, М Черкасский пер., д, 2/6.
